TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES PERMETTANT DE SUIVRE

Les progrès de la réaction d’hydratation s’accompagnant du durcis­ sement de la masse solide, on utilise traditionnellement dans l’industrie du plâtre un certain nombre de méthodes mécaniques (aiguille de vicat, test de Gilmore, test du couteau, ••• ). Elles permettent de suivre le développement de la prise et l’apparition des résistances mécaniques. Ces méthodes ont pour incon­ vénient de dépendre de la dextérité de l’expérimentateur et de mesurer seulement la résultante de plusieurs phénomènes dont chacun devrait être étudié séparément. Tout eh étant encore très utilisées pour la détermination pratique du temps de prise, elles apportent peu d’informations sur l’aspect fondamental des mécanismes. Le dégagement de chaleur produit par l’hydratation peut être enre­ gistré au moyen de thermomètres ou de thermocouples plongés dans la pâte. Le sys­ tème est alors placé dans une enceinte adiabatique pour limiter les interférences du milieu extérieur. C’est par de telles techniques de thermométrie et de calori­ métrie adiabatique que Neville (35)a mis en évidence la Période de Latence. Les conclusions et équations de RIDGE (26) reposent sur des expérimentations du même type. Toutefois on n’est jamais sûr dans ce type d’expérience qu’une partie des phénomènes observés ne soit pas due à l’élévation de température du système.

En réalisant un appareillage permettant de mesurer les flux de chaleur instantanés, avec une très forte sensibilité, TIAN et CALVET ont posé à la fois les bases de la calorimétrie isotherme et de la microcalorimétrie. Une des premières applications de leur calorimètre (36) porta sur l’hydratation des ciments, qui donne lieu à un dégagement de chaleur particulièrement lent. Le thermogramme enregistre, en fonction du temps, le flux de chaleur instantané dégagé au cours de l’hydratation qui se poursuit en régime isotherme. Par rapport à celle obtenue en calorimétrie adiabatique, on a une courbe dérivée dont l’in­ tégrale donne la chaleur de réaction. Considérée en fonction du temps, cette cour­ be donne une mesure de la cinétique d’hydratatio~DE TOURNADRE (37) étudia de dans la composition de la solution, CHASSEVENT (39) dès 1926 proposa d’ajouter à l’étude de la masse faisant prise celle de la solution se formant au contact du solide. Or l’état physique d’une pâte ne permet pas l’étude analytique de la solution. Pour arriver à en déterminer la composition, il est nécessaire d’aug­ menter la proportion d’eau. Compte-tenu de la lenteur des diffusions, il faut alors agiter én~rgiquement pour uniformiser la concentration dans tout le système et mettre en contact le solide avec toutes res parties de la solution. De cette manière, pour des rapports Eau/Solide élevés, on se rapproche des conditions existant dans une pâte où la très petite dimension des espaces intergranulaires fait que le liquide interstitiel est tout’de suite en relation avec la phase solide malgré l’absence d’agitation.

Chacune d’entre elles étant bien adaptée à une étude fondamentale, nous avons utilisé les deux méthodes de CALORIMETRIE ISOTHERME et de CONDUCTI­ METRIE ELECTRIQUE pour suivre la réaction d’hydratation des liants calciques. La comparaison de leurs résultats, obtenus dans des conditions d’hydratation et d’agitation différentes, est susceptible d’apporter une meilleure compréhension de phénomènes qui peuvent être liés aux modes d’hydratation correspondants à chaque méthode. La mise en relation de plusieurs techniques à propos d’une même étude, permet souvent, par la convergence et la diversité qu’elles apportent une meilleure analyse des mécanismes mis en jeu. La température du bloc calorimétriquê est réglaqle et contrôlée par un régulateur électronique. La température usuelle d’hydratation est de 25°C. Nous avons pu vérifier durant plusieurs heures, que cette valeur était stable à moins de o,l°C. Le raccordement en différentiel des flux mètres à semi-conduc­ teurs assure une bonne stabilité à la ligne de base.