TECHNIQUES ET DEMARCHES EXPERIMENTALES

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Conséquences de la calibration

La calibration implique des phénomènes physiques importants : frottements, étirage et orientation macromoléculaire, contraintes résiduelles, refroidissement hétérogène.

Forces de frottement

Le principe même de la calibration génère des forces de frottement importantes entre la surface externe du tube et le conformateur, en dépit du film d’eau lubrifiant [MICH92]. Les forces de frottement ont deux conséquences principales :
– Premièrement, une adhésion temporaire du tube contre le calibre est envisageable localement, amenant à des points de collage à l’origine de défauts de surface [PHIL98], [FAN00]. Des rayures peuvent aussi être formées dans le cas où le calibre présente un état de surface rugueux. L’état de surface du tube final est donc largement affecté par les conditions de passage du tube dans le calibre.
– Deuxièmement, la force de tirage nécessaire à faire passer le matériau à travers le calibre dépend des forces de frottement. Si ces frottements sont trop importants, l’étirage imposé lors de la calibration devient inacceptable et affecte les propriétés d’usage, telles que l’allongement à la rupture. A ce titre, une étude concernant l’extrusion de profilés en PVC Conrad et Pittman [CONR02] présentent l’influence des conditions opératoires et plus précisément des forces de tirage sur les propriétés du produit final. De nombreuses études portent sur le contact tube-calibre, et montrent l’importance de la lubrification au sein du calibre. Au niveau industriel, plusieurs dispositifs ou méthodes visant à réduire les forces de frottement et l’étirage lors de la calibration ont été brevetés. Dans la plupart des cas, un lubrifiant (huile ou tensioactif) est ajouté au débit de suintement [MITS73], [BAYE70], ce qui génère un état de surface plus lisse. Un autre moyen de réduire le coefficient de frottement est de modifier le design du calibre [DYNA75]. L’application d’une couche de PTFE a ainsi été proposée pour diminuer les frottements. D’autres essais ont été réalisés en maintenant une veine de gaz autour de l’objet extrudé [GAS99], ou en utilisant un calibre rotatif limitant le coefficient de frottement entre tube et calibre [GNEU82]. Enfin, il faut noter que les forces de frottement sont déjà prises en compte dans plusieurs modélisations de procédés faisant intervenir une calibration similaire à celle de notre étude. Des modèles viscoélastiques intégrant un terme de frottement au niveau du calibre ont ainsi été bâtis dans le cas de l’extrusion de tubes en PE [PARA02] et de profilés en PVC [CONR02], à la suite d’estimations expérimentales. Parant [PARA02] montre d’ailleurs une influence significative de la température de l’eau du bac de calibration et de la vitesse de ligne sur la valeur des forces de frottement.

Remarque

Les forces de frottement ne concernent pas toute la longueur du calibre. En effet, sous les effets antagonistes de la dépression d’une part, et des forces de tirage et du retrait thermique d’autre part, le tube ne sera pas en contact avec le calibre (ou tout au moins avec le film d’eau lubrifiant) tout le long du manchon. Visuellement, lorsque l’on s’intéresse à la sortie de calibre, on voit très nettement que le tube n’est plus plaqué contre le manchon. Cette perte de contact avait déjà été notifiée dans une étude précédente [PARA02], et utilisée pour décrire la répartition des frottements dans le modèle thermomécanique.

Refroidissement hétérogène

Le système de calibration est à l’origine d’un refroidissement hétérogène. En cherchant à refroidirefficacement la surface externe du tube pour en figer les dimensions, on développe de forts gradients thermiques à travers l’épaisseur. Ainsi, la morphologie cristalline varie fortement entre la peau et le coeur du tube créés pendant la calibration. Le degré de cristallinité est donc différent à travers l’épaisseur, étant donné la différence des vitesses de refroidissement mises en jeu. Le refroidissement hétérogène peut toutefois être nuancé par une optimisation du dispositif de calibrage. Les principales études disponibles à ce sujet portent sur la calibration de profilés. Dans le cas d’extrusion à grande vitesse, Endrass [ENDR93] montre que des modifications de la zone de
refroidissement et de la géométrie du calibre permettent d’obtenir une structure plus homogène. Une autre solution, proposée par Nobrega et Carneiro [NOBR05], consiste à découper le bac de calibration en plusieurs bacs de refroidissement séparés par des zones de passage dans l’air où le profilé est flammé.

Orientation macromoléculaire

Une autre conséquence de la calibration pouvant être envisagée, est liée au chargement thermomécanique subi par le tube lors de son passage dans le calibre. En effet, si tout indique que,
thermiquement, le polymère subit un refroidissement violent, l’aspect mécanique induit par la phase
de calibrage n’est pas évident. Deux hypothèses peuvent être considérées. D’un côté, il apparaît possible de supposer que le tube se solidifie dès l’entrée dans le calibre et qu’il se comporte comme un corps solide se déplaçant à la vitesse de tirage. Le tube ne subirait alors aucun étirage pendant la calibration. Cette première hypothèse constituerait d’ailleurs une analogie avec le chargement mécanique subi par le film dans le procédé de cast-film. Cependant, d’un autre côté, il semblerait aussi envisageable qu’en augmentant la vitesse de ligne, l’étirage dans l’air puisse se poursuivre à l’intérieur du calibre, voire plus loin, le tube n’ayant pas le temps d’atteindre la vitesse de ligne. Le tube subirait alors simultanément un étirage et un refroidissement violent. Or, dans ce dernier cas, plusieurs travaux suggèrent qu’une éventuelle orientation macromoléculaire peut être générée. Maintes études montrent en effet que les effets combinés de la température et de l’étirage sont souvent à l’origine d’orientation.
Par exemple, dans le cas de films de PA12 étirés de façon uni- et bi-directionnelle [RHEE101], la direction et le niveau d’orientation macromoléculaire sont dépendants de la température d’étirage et du niveau d’allongement subi. Dans le cas de tubes, Parant [PARA02] montre une orientation macromoléculaire des tubes en surface. A noter que la présence d’orientation moléculaire peut modifier de façon notable les propriétés mécaniques. Ainsi, un polymère semi-cristallin orienté de manière unidirectionnelle présente, dans la direction d’étirage, un module d’Young supérieur à celui d’un échantillon similaire non-orienté, mais un allongement à la rupture inférieur [WARD75]. Ainsi, l’allongement à la rupture de films de PA12 extrudés et étirés entre la température de transition vitreuse et la température de fusion, est fortement corrélé à l’orientation moléculaire générée au sein du matériau [RHEE201]. Des corrélations similaires ont aussi été établies dans le cas de tubes en PA11 [LABA86] : l’allongement et la contrainte à la rupture, la résistance au choc à basse température diminuent considérablement lorsque le niveau d’orientation moléculaire augmente. De même, Michaeli et Hauck [MICH97] montrent une corrélation nette entre le niveau d’orientation mesuré en ligne et les propriétés en traction pour des films de PE et de PS.

Table des matières

INTRODUCTION
CHAPITRE 1 : CARACTERISATION DU MATERIAU
I. GENERALITES SUR LE POLYAMIDE 12
II. ETUDE DE LA CRISTALLISATION DE L’AESNO TL
III. COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE DU POLYAMIDE 12
IV. CARACTERISATIONS COMPLEMENTAIRES
CONCLUSION
CHAPITRE 2 : CARACTERISATIONS EXPERIMENTALES ET MODELISATION DU PROCEDE
I. ANALYSE BIBLIOGRAPHIQUE DE LA CALIBRATION
II. PARTIE EXPERIMENTALE
III. RESULTATS OBTENUS
IV. MODELISATION THERMOMECANIQUE DU PROCEDE
CONCLUSION
CHAPITRE 3 : CARACTERISATION DES TUBES
I. TECHNIQUES ET DEMARCHES EXPERIMENTALES
II. MICROSTRUCTURE
III. ETAT DE SURFACE
IV. PROPRIETES MECANIQUES
V. TUBES FLAMMES ET TUBES BICOUCHES PA/PE
CONCLUSION
CHAPITRE 4 : DE LA CALIBRATION AUX PROPRIÉTÉS
I. INFLUENCE PHENOMENOLOGIQUE DE LA CALIBRATION SUR LES PROPRIETES
II. INTERPRETATION MICROSTRUCTURALE DES PROPRIETES
III. MECANIQUE DE LA RUPTURE
CONCLUSION
CONCLUSION GENERALE
ANNEXES