Techniques des caractérisations des couches minces

Diffraction des rayons X La Diffraction des Rayons X (DRX) est une technique de caractérisation non destructive pour l’identification et la détermination quantitative des différents matériaux cristallisés, qu’ils soient massifs, sous forme de poudre ou de dépôts. En laboratoire, cette technique est principalement appliquée aux matériaux inorganiques : minéraux, métaux, alliages, céramiques. La diffraction des rayons X consiste à applique un rayonnement de la longueur d’onde des rayons X (0.1< λ < 10nm) sur un échantillon argileux orienté ou non. Le rayonnement pénètre le cristal. Il Ya absorption d’une partie de l’énergie et excitation des atomes avec émissions de radiations dans les toutes les directions. Les radiations émises par des plans atomiques qui sont en phases vont engendrer un faisceau cohérent qui pourra être détecté [53]. Le principe Cette technique est basée sur les interactions de la structure cristalline d’un échantillon avec des radiations de courte longueur d’onde. La condition pour que les radiations soient en phase s’exprime par la loi de Bragg. II.1.1 Loi de Bragg Il y a plus d’une formule pour cette Loi de Prague, mais la formule la plus utilisée est la suivante : 2d (hkl) sinθ = n λ II. 1 Où n : est un entier qui représente l’ordre de la diffraction. λ : est la longueur d’onde du faisceau incident d(hkl) : la distance inter-réticulaire du réseau cristallin. θ : représente l’angle d’incidence des RX par rapport à la surface de L’échantillon

Les positions angulaires des raies de diffraction sont caractéristiques des paramètres du réseau cristallin

L’étude des positions des raies de diffraction permet donc de remonter au réseau cristallin de chacune des phases cristallisées de l’échantillon. Une fois le réseau déterminé, les positions angulaires des raies permettent de calculer les distances interréticulaires des plans atomiques difractant et ainsi d’accéder aux paramètres de la maille. Les positions et intensités des raies de diffraction de plupart des matériaux connus ont été étudiées et elle répertoriées dans des bases de données. La comparaison d’un diffractogramme expérimental avec ces données permet de retrouver la nature de chaque phase constitutive de l’échantillon.

Détermination de paramètres de maile 

La connaissance de la position de chaque pic et des indices de Miller (hkl) des plans diffractant associés permet de calculer les paramètres de maille. Le paramètre de maille est relié aux indices (hkl) et à la position des pics dhkl de la structure cubique (a=b=c ; = = = 90°) donnée par la relation suivante : ݀ ଶ = ఈ మ (௛ మା௞ మା௟ మ) II. 2

Détermination la taille des grains

 À partir du diagramme de diffraction Il est possible de calculer (approximer) les tailles des grains, à condition qu’elle soit suffisamment petite, typiquement inférieure à 100nm. On utilisera la formule de Scherrer qui relie la largeur des pics de diffraction à la taille des cristallites selon la relation suivante [55] : D = ଴.ଽ ఒ ఉ௖௢௦ఏ II. 3 Où : D : est la taille des grains. λ : la longueur d’onde du faisceau des rayons X. θ : l’angle de diffraction. β : la largeur à mi-hauteur. tel que Les distances sont exprimées en [Å] et les angles en radian

Mesure de l’épaisseur (profilemètre)

Le profilemètre est utilisée pour mesurer le profil extérieur vertical d’un échantillon. Le principe de profilemètre repose sur le mouvement d’un palpeur à pointe en diamant qui se déplace à vitesse constante linéairement sur la surface de la couche mince. Ce palpeur, tout en restant en contact permanent avec l’échantillon, subit un mouvement vertical dont l’amplitude est enregistré électroniquement. L’épaisseur des couches est déterminée lorsque le palpeur effectue un saut causé par une marche (Figure III.3) créée pendant le dépôt.

Méthode des quatre points 

La méthode des quatre pointes est une méthode utilisée couramment pour mesurer la résistance carrée et/ou la résistivité d’un semi-conducteur épais ou en couche déposée sur un isolant dans la majorité des cas. Pour mettre en œuvre la technique de résistivité par la méthode des quatre pointes, On envoie un courant continu I entre les deux électrodes externes, (entre l’électrode 1 et l’électrode 4) comme l’indique la figure II.16, et On mesure la différence de potentiel entre les deux bornes internes (entre l’électrode 2 et l’électrode 3)