Techniques d’élaboration et de caractérisation des couches minces

Techniques d’élaboration et de caractérisation des couches minces

Dans le cadre de notre étude, les couches d’AMF magnétique ont été déposées grâce au procédé PVD. Cette technique fait intervenir uniquement les propriétés physiques des matériaux, les mécanismes mis en jeu seront présentés dans la première partie de ce chapitre. Les différentes techniques utilisées pour les caractérisations physique, chimique et mécanique des couches déposées seront abordées dans la suite de ce chapitre. Dans ce cadre, nous allons présenter individuellement les protocoles des diverses expériences qui ont été menées. Pour clore ce chapitre, nous présenterons les techniques qui nous ont permis de quantifier les propriétés fonctionnelles des couches et la façon dont nous avons pu exploiter ces outils tout au long de ces travaux. Actuellement, les techniques d’élaboration de revêtements doivent être compatibles avec les contraintes environnementales et être capables d’offrir de nouvelles propriétés au matériau. Dans cette perspective, nous avons choisi l’utilisation de la pulvérisation cathodique magnétron, une technologie largement utilisée en microélectronique et qui se positionne comme une technique émergente pour la réalisation de dispositifs à base de films minces exploités dans les domaines de la robotique, de l’industrie automobile et de l’environnement, notamment dans les composants utilisés pour le recyclage de l’énergie solaire et thermique. Cette technologie « propre », peu connue du grand public, devrait connaître un grand essor dans les années à venir si l’on tient compte des considérations écologiques du moment. En effet, dans la perspective de diminuer les rejets humains sur notre planète, cette technique de dépôt par plasma permet d’obtenir des revêtements usuellement produits par voie humide, évitant ainsi tout rejet de solvants, métaux lourds ou autres résidus issus de l’élaboration des alliages.  La technique PVD (pour rappel Physical Vapor Deposition) est un procédé de dépôt sous vide qui permet, a priori, de déposer tous types de matériaux sur n’importe quel substrat compatible avec les conditions de pression et de température imposées par le procédé. Elle présente de nombreux avantages notamment sur le plan de l’adhérence et de la qualité des couches. De plus, les progrès récents et les travaux consacrés à la connaissance et à la compréhension de la technologie PVD ne cessent d’élargir les potentialités et les champs d’application de ce procédé.

Un gaz se trouvant entre deux électrodes contient toujours quelques électrons libres provenant de l’ionisation par les rayons ultraviolets ou par les rayons cosmiques. Lorsqu’un champ électrique est appliqué entre les électrodes, ces électrons sont accélérés. Ils vont rencontrer des molécules de gaz et les ioniser par choc. Ces ions chargés positivement vont être attirés par l’électrode négative (la cible du système de pulvérisation) d’où ils vont expulser, sous l’effet de l’impact, des atomes et des électrons. Ces derniers vont être accélérés  par le champ électrique et vont rencontrer sur leur parcours des atomes ou molécules de gaz qu’ils vont ioniser en produisant de nouveaux électrons. Une décharge stable contenant des électrons, des ions positifs et négatifs et des éléments neutres est obtenue. Ce quatrième état de la matière est appelé « plasma » (gaz ionisé électriquement neutre à l’échelle macroscopique).

Les collisions inélastiques d’excitation des niveaux radiatifs atomiques ou moléculaires sont à l’origine de l’émission lumineuse étudiée en spectroscopie optique d’émission et qui permet aujourd’hui de suivre en temps réel un procédé de dépôt (PVD, PECVD pour Pressure Enhanced Chemical Vapor Deposition) ou de gravure (RIE ou DRIE pour Deep Reactive Ion Etching) assisté par plasma. Les processus de dissociation moléculaire vont libérer des espèces chimiquement actives qui pourront être utilisées pour la gravure, le dépôt ou la production d’espèces réactives comme l’ozone ou des atomes d’oxygène, d’azote, etc. Ce principe apparemment simple nécessite néanmoins la maîtrise d’un grand nombre de paramètres pour garantir la stabilité du plasma et le rendement du processus de dépôt (ou de gravure) que nous décrivons dans le paragraphe suivant.