Synthèse et Caractérisation d’une Poudre Thermo protectrice à 1600 °C

ROLE DE LA POUDRE THERMOPROTECTRICE DANS LES ACIERIES

Isolation thermique : Le rôle de la poudre de couverture est de remplacer la surface nue du métal à 1500 – 1600 °C par une surface à plus basse température. Les pertes thermiques sont ainsi diminuées. Si le point de fusion de la poudre est suffisamment bas, une couche de laitier liquide se forme à l’interface métal-laitier. Quand l’épaisseur de poudre est grande, on peut observer des couches hétérogènes liquides plus solides, et au dessus des couches pulvérulentes. La protection est alors plus efficace, car la température de surface est plus basse. Malheureusement, les propriétés des poudres ne sont pas suffisamment bien connues pour prévoir les épaisseurs relatives de ces couches.
Protection contre l’oxydation : Pour éviter la réoxydation du métal, une poudre de couverture est particulièrement efficace, si elle remplit les deux conditions suivantes: Former une couche liquide complète à la surface du métal; Ne pas contenir trop d’oxydes de fer.
La diffusion de l’oxygène est en effet très lente dans un laitier liquide ne contenant pas d’oxydes de fer. Elimination des inclusions : Pendant le séjour en lingotière, une partie des inclusions formées avant la coulée ou in situ, ont tendance à décanter. Certaines se laissent emprisonner au voisinage de la peau solidifiée. Un nombre et une orientation convenable des orifices de la busette diminuent l’importance de ce phénomène (lavage des faces de la croûte solidifiée) et favorisent l’entraînement des inclusions vers l’interface métal liquide – laitier liquide.
Pouvoir lubrifiant : Il s’agit de diminuer les contraintes exercées sur le métal lors de l’extraction. Des adhérences en certains points de la lingotière peuvent entraîner la formation de criques et même parfois de percées. Quand l’interface métal lingotière est dépourvue de laitier, ces risques sont alors très grands, surtout si des inclusions sont incrustées à la surface de la peau du métal . Le déplacement du métal dans la lingotière peut s’effectuer : Soit sur une couche de laitier solide adhérente, à condition que cette couche présente une surface lisse n’épousant pas les irrégularités de la surface du cuivre.
Soit sur un film de laitier, avec ou sans entraînement d’une couche de laitier solide au contact de la lingotière.

CLASSIFICATION DE LA POUDRE

CLASSIFICATION SUIVANT LA TEMPERATURE : Par référence à leurs températures d’utilisation, les isolants thermiques peuvent être classer de la manière suivante :
Isolants pour les températures d’utilisation limitées à 800°C; ceux-ci ne sont pas des réfractaires. Isolants pour les températures d’utilisation inférieures à 1100°C: le silicate de calcium, les produits à base de terre siliceuse, la perlite ou la vermiculite, les fibres aluminosilicates.
Les matériaux réfractaires et isolants thermiques pour des températures d’application pouvant atteindre 1400°C: il s’agit des briques légères de kaolin et les fibres d’alumine.
Les isolants thermiques très réfractaires pour des températures d’application pouvant atteindre 1700°C: les briques légères de mullite et d’alumine, les briques de corindon et les fibres spéciales, très réfractaires.
L’isolant thermique ultra réfractaire pour des températures d’application pouvant atteindre 2000°C: les briques légères et les fibres de zircone, le carbone.
CLASSIFICATION SUIVANT LA FORME : En classifiant suivant leurs formes, on distingue les isolants fibreux, cellulaires et granulaires.
MATERIAUX SUPER ISOLANTS: Ce sont des matériaux connus pour leurs propriétés d’isolation thermique exceptionnelles. Ils ont en général une texture micro poreuse, la porosité pouvant atteindre 95%. Les particules qui les constituent sont généralement de trois types : Des nano et micro particules principalement constitués de silice finement dispersée appelée fumée de silice ou silice pyrogénique conduisant à la formation des pores de très petites tailles.
Des composants spéciaux ayant des propriétés d’absorption et de dispersion de chaleur. Il s’agit des opacifiants qui peuvent être ZrSiO4, SiC ou MgO, dont le rôle est d’inhiber la transmission de la chaleur par rayonnement. Des fibres organiques ou minérales selon leurs températures d’utilisation, qui servent de renfort.
Ces matériaux ont des densités et des tenues mécaniques très faibles. En revanche, leurs conductivités thermiques peuvent atteindre des valeurs inférieures à celle de l’air.

CARACTERISTIQUES DES ISOLANTS THERMIQUES

Les matériaux isolants thermiques pour des applications à haute température sont des réfractaires céramiques polycristallins très poreux et quelques fois constitués de fibres. Ils sont utilisés dans l’isolation des fours de cuisson ou de fusion de verre. La fraction volumique des pores est supérieure à 0,45 et peut même atteindre 0,7 ou 0,9. Ils sont classés en trois catégories: les matériaux légers, ayant entre 45 et 75% de porosité; les matériaux supers légers avec 75-85% de porosité, les matériaux ultra légers dont la porosité est supérieure à 85%.
Comme décrits par les précédents modèles, ces matériaux sont constitués soit d’un squelette solide continu et d’une phase gazeuse discontinue, soit d’une phase gazeuse continue dans laquelle il y a de la matière solide non interconnectée. Ce dernier cas est surtout rencontré dans les isolants à base de fibres céramiques.
Matières premières et leurs structures : Silice : La silice est une matière première qui trouve son importance et son application dans plusieurs secteurs. Elle constitue une matière première dans l’industrie céramique et la plupart des briques réfractaires. La silice se trouve dans la nature sous forme cristalline (quartz, cristobalite et tridymite), cryptocristalline (calcédoine) et amorphe (opale); sa densité et son point de fusion varient selon la forme cristalline .
La silice est présente dans la plupart des roches. Le sable que l’on trouve sur les plages du monde entier constitue sa forme la plus répandue. Le grès, roche sédimentaire, est formé de grains de quartz agglomérés avec diverses argiles.
La silice est dite libre lorsqu’elle n’entre en combinaison avec aucun autre élément ou composé. Le terme libre sert à la distinguer de la silice combinée. Le quartz est un exemple de silice libre. L’expression silice combinée vient de l’analyse chimique de roches, d’argiles et de terres telles qu’on les trouve dans la nature. Les constituants inorganiques mis en évidence sont presque toujours des oxydes chimiquement liés, très souvent le dioxyde de silicium. Ainsi associée à un ou plusieurs autres oxydes, la silice est dite combinée. Dans le mica, par exemple, la silice est présente à l’état combiné.
Dans la silice cristalline, les atomes de silicium et d’oxygène sont ordonnés en un système régulier dans tout le cristal. Les faces caractéristiques des cristaux de la forme cristalline de la silice sont l’expression extérieure de cette ordonnance régulière des atomes. Les formes cristallines de la silice libre sont le quartz, la cristobalite et la tridymite. Le quartz cristallise dans le système hexagonal, la cristobalite dans le système cubique ou tétragonal et la tridymite dans le système orthorhombique. Dans sa forme pure, le quartz est incolore et transparent. Les couleurs que présente parfois le quartz naturel sont dues à des impuretés minérales.
Dans la silice amorphe, les molécules occupent, dans l’espace, des positions quelconques les unes par rapport aux autres, d’où une absence d’ordonnancement régulier des molécules voisines. L’absence de disposition régulière, répétée à l’infini, caractérise les matières amorphes. La silice cryptocristalline se situe à mi-chemin entre la silice cristalline et la silice amorphe, étant composée de minuscules cristaux ou cristallites de silice, eux-mêmes disposés sans orientation régulière les uns par rapport aux autres. L’opale est une silice amorphe contenant une quantité d’eau variable. La terre à diatomées, autre silice amorphe, et la terre à diatomées calcinée (kieselguhr) occupent une place importante dans l’industrie. La calcédoine est une forme cryptocristalline de silice que l’on trouve dans les cavités des roches volcaniques ou associée au silex. Il s’en forme aussi au moment de la recuisson des céramiques quand, dans certaines conditions de température, le quartz contenu dans les silicates cristallise en minuscules cristaux dans le corps de la pièce.
Diatomite : Nous observons régulièrement dans notre environnement de nombreux solides amorphes sans compter ceux dont la structure complexe est intermédiaire entre le cristal et l’amorphe.
L’exemple le plus commun est ce que l’on appelle en langage courant le verre. On sait qu’un morceau de verre est dur, qu’il est indéformable : même par une forte pression ou traction, on ne peut pas sensiblement en changer la forme à moins de le briser, ce qui est par contre assez facile ; on dit que le verre est fragile.
La silice cristallisée est faite de tétraèdres SiO4, liés entre eux par des liaisons covalentes fortes O-Si-O. Dans le liquide, certaines de ces liaisons sont coupées et d’autres distordues ; l’ensemble garde néanmoins de la rigidité. Donc les embryons cristallins ont beaucoup de difficultés à grossir, et ainsi la silice, au cours de son refroidissement, traverse sans qu’il n’y ait apparition de germes l’intervalle de température en dessous de la température de fusion où les germes ont une probabilité appréciable d’apparaître. Mais la viscosité augmente à mesure que la température décroît et atteint une telle valeur que la matière se comporte comme un solide, puisque pratiquement elle ne peut plus couler : c’est le verre de silice qui est un exemple typique de solide amorphe.
Pour obtenir un solide amorphe, il faut franchir l’intervalle critique de température de quelques dizaines de degrés au dessous de la température de fusion du cristal, sans que des germes cristallins se forment. Pour la silice, c’est ce qui est réalisé par refroidissement du liquide, même assez lent. C’est aussi ce qui se produit à la fabrication des verres de composition plus usuelle que le verre de silice pure : l’introduction d’oxyde de sodium, de calcium, de plomb, etc. diminue en effet la viscosité du liquide, ce qui permet de couler le verre à une température moins élevée que la silice pure.

METHODES EXPERIMENTALES DE CARACTERISATION

Analyse composition chimique : La spectrométrie de fluorescence X (SFX ou FX, ou en anglais XRF pour X-ray fluorescence) est une méthode d’analyse chimique élémentaire utilisant une propriété physique de la matière, la fluorescence de rayons X.
Lorsque l’on bombarde de la matière avec des rayons X, la matière réémet de l’énergie sous la forme, entre autres, de rayons X ; c’est la fluorescence X, ou émission secondaire de rayons X. Le spectre des rayons X émis par la matière est caractéristique de la composition de l’échantillon, en analysant ce spectre, on peut en déduire la composition élémentaire, c’est-à-dire les concentrations massiques en éléments.
L’analyse du spectre peut se faire de deux manières : par analyse dispersive en longueur d’onde (WD-XRF, wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry), par analyse dispersive en énergie (ED-XRF, energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry).
Selon la nature du matériau, l’échantillon mesuré peut être : le matériau tel quel, sans préparation : cas d’un échantillon solide ayant une tenue mécanique suffisante et les bonnes dimensions (par exemple métal, verre ou polymère découpé aux bonnes dimensions). une poudre obtenue par broyage. mis dans une coupe dont le fond est un film polymère, l’analyse se faisant sous hélium (pour éviter que la poudre ne vole sous l’effet du pompage). pressée sur une pastille d’acide borique qui assure sa tenue mécanique (lorsque l’on dispose de peu de poudre). pressée sous la forme d’une pastille, avec ou sans liant ; les principaux liant utilisés sont la cire et la cellulose microcristalline ; certains utilisent des cachet d’aspirine non pelliculés achetés en pharmacie, en effet, c’est en général de la cellulose qui est utilisée pour lier les cachets, et l’acide acétylsalicylique sert de lubrifiant, il faut toutefois s’assurer que le cachet ne contient pas de composé pouvant perturber la mesure, comme du dioxyde de titane, du stéarate de magnésium ou du talc (silicate de magnésium). un verre obtenu par dissolution du matériau préalablement réduit en poudre: technique de la perle fondue ; c’est la technique la plus complexe, mais celle donnant les meilleurs résultats pour des solides hétérogènes ; un liquide (eau, huile, carburant…) mis dans une coupe dont le fond est un film polymère (dans le cas d’une optique inversée), l’analyse se faisant sous hélium (pour éviter l’ébullition sous l’effet de la chaleur et du vide).

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE I : IDENTIFICATION ET ROLE DU MATERIAU ETUDIE
I.1 Introduction
I.2 Origine et situation géographique
I.3 Domaine d’utilisation
I.4 Propriétés physico-chimique
I.5 Analyse microstructurale
I.6 Rôle de la poudre thermo protectrice dans les aciéries
I.6.1- Isolation thermique
I.6.2- Protection contre l’oxydation
I.6.3- Elimination des inclusions
I.6.4- Pouvoir lubrifiant
CHAPITRE II : SYNTHESE DE LA POUDRE THERMO PROTECTRICE
II.1 Classification produit d’isolation thermique
II.1.1 Classification suivant la température d’utilisation
II.1.2 Classification suivant la forme
II.1.2.1 Isolant fibreux
II.1.2.2 Isolant cellulaire
II.1.2.3 Isolant granulaire
II.1.3 Les matériaux super isolants
II.2 Caractéristiques des isolants thermique
II.3 Matières premières et leurs structures
II.3.1 Silice
II.3.2 Diatomite
II.4 Préparation du produit
CHAPITRE III : METHODES EXPERIMENTALES DE CARACTERISATION
III.1 Analyse composition chimique
III.2 Analyse granulométrique
III.3 Analyse minéralogique
III.3.1 Principe de la diffraction
III.3.2 Affinement par la méthode Rietveld
III.4 Analyse microstructurale
III.5 Densité de la diatomite
III.5.1 Densité apparente
III.5.2 Densité absolue
III.6 pH de la diatomite
III.7 Analyse thermique
III.7.1 Analyse thermogravimétrique
III.7.2 Analyse enthalpique différentielle
III.8 Transfert thermique
III.8.1 Conduction
III.8.2 Convection
III.8.3 Rayonnement
CHAPITRE IV : RESULTATS ET DISCUSSION
IV.1 Analyse physicochimique
IV.1.1 Analyse composition chimique
IV.1.2 Analyse granulométrique
IV.1.3 Analyse minéralogique
IV.1.4 Densité et porosité
IV.1.5 Surface spécifique
IV.1.6 pH
IV.1.7 Analyse structurale
IV.2 Analyse thermique
IV.2.1 Analyse thermogravimétrique
IV.2.2 Analyse enthalpique différentielle
IV.2.3 Essais expérimentales en aciérie
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES
BIBLIOGRAPHIE
ANNEXE

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