Synthèse de l’effet de la pression sur la lixiviation de pâte de ciment à 80°C par une saumure

Effet de la microstructure initiale sur la cinétique de lixiviation en pression et température 

Etude de l’altération d’un Ciment Haute Performance (CHP) à 80°C et 70 bar durant 10 semaines Dans le processus de cimentation, de la fumée de silice est souvent employée comme ajout à la pâte de ciment dès que la profondeur du puits l’exige. Dans l’industrie pétrolière on évite l’utilisation de poudres dont le diamètre dépasse les 500 µm. Ces ajouts ont été effectués sous forme de fumée de silice et de quartz broyé dans le ciment haute performance. Ce ciment dit de « haute performance » (CHP) pourrait être qualifié de micro mortier. Les essais ont été réalisés sur des échantillons de CHP maturés avec ou sans échanges à 80°C et 70 bar et lixiviés dans les mêmes conditions. La durée de la lixiviation a été plus longue (dix semaines) afin de pouvoir observer une éventuelle dégradation du matériau qui est considéré comme nettement plus résistant que la pâte de ciment étudiée auparavant.

Description du CHP

après maturation avec ou sans échange à 80°C et 70 bar et comparatif avec la pâte de ciment Les figures 3.50 et 3.51 montrent les différences minéralogiques entre la pâte de ciment étudiée dans les paragraphes précédents et la pâte de CHP (E/C = 0,27) après maturation d’un mois à 80°C et 70 bar. La principale caractéristique minéralogique de la pâte de CHP après maturation est qu’elle ne contient pas de portlandite : ceci est confirmé à la fois en DRX et par DTG. En effet la température et la pression favorisent la réaction pouzzolanique entre les ajouts de fumée de silice et la portlandite pour former les C-S-H. La katoïte n’apparaît également pas en DRX ; le quartz, lui, apparaît très clairement. Par contre l’avancement de la réaction d’hydratation est plus faible que la pâte de ciment : les pics caractéristiques des phases du clinker sont nettement plus visibles par DRX. Ceci est dû principalement à la quantité d’eau du CHP qui est sous stoechiométrique par rapport à la réaction d’hydratation du ciment contenu dans le CHP. 

avec ou sans échange à 80°C et 70 bar et lixivCHP maturéié par la saumure 10 semaines dans les mêmes conditions Comme le type de maturation n’a pas d’influence sur la pâte de CHP, les résultats obtenus en lixiviation ont été identiques. Ainsi, nous ne différencierons pas dans les résultats le type de maturation. Il est très difficile de mettre en évidence une zone altérée à l’œil nu, ainsi nous commencerons par présenter les résultats d’observation par MEB afin de savoir si une telle zone existe. 163  Observations par MEB/EDS Les observations et les analyses présentées ci-dessous concernent un échantillon de type « sans échange ». Les observations par MEB couplées aux analyses chimiques par sonde EDS montrent bien, dans un premier temps, les différentes phases constitutives du CHP, comme les phases non hydratées du clinker, les C-S-H, le quartz broyé avec une zone de transition tout autour des grains et la fumée de silice (figure 3.52). Il convient de noter que la fumée de silice utilisée ici est une fumée de silice « blanche » : elle provient de l’industrie du zirconium et non du silicium et donc elle contient parfois des sphères de zircone. Le numéro atomique élevé du Zr conduit à une couleur très blanche de ces billes de zircone alors que les billes de fumées de silice sont de couleur gris clair. Les analyses EDS indiquent que les rapports globaux C/S des C-S-H oscillent entre 1 et 1,3 (tableau 3.17) ce qui est normal pour des C-S-H formés par réaction pouzzolanique. La microstructure de la pâte de CHP est très dense. Ainsi, on n’observe pas de zone lixiviée par contraste chimique au niveau de la surface de l’échantillon. Seule une couche de calcite, d’une épaisseur moyenne de 20 µm, est visible.