Cours microscopie électronique à balayage (MEB), tutoriel & guide de travaux pratiques en pdf.

Spectroscopie d’absorption UV- visible du solide

Principe

L’absorption d’un rayonnement électromagnétique par des molécules dans le domaine énergétique de l’ultraviolet (λ : 200 – 400 nm) et le visible (λ : 400 – 800 nm) donne lieu à des transitions entre différents niveaux électroniques. L’envoi d’un photon de fréquence ν provoque une variation de l’état d’énergie de l’espèce chimique. L’énergie nécessaire pour passer de l’état En à l’état En+1 ou l’inverse est : ∆E = En+1 – En= h ν (h : constante de Plank).
La spectroscopie UV – Visible concerne les transitions des électrons de valence des ions entre les orbitales atomiques ou moléculaires. Les transitions électroniques peuvent être classées en plusieurs groupes selon la nature des sauts électroniques :
• Les transitions d-d rencontrées dans le cas des ions des métaux de transition,
• Les transferts de charge qui impliquent un transfert d’électrons d’une orbitale occupée localisée sur un donneur à une autre non occupée localisée sur un accepteur,
• Les transitions n-π* et π-π* qui concernent les sauts d’électrons π ou d’électrons n de doublets libres dans les orbitales moléculaires des molécules organiques.
Le spectre d’absorption est obtenu après analyse de la lumière transmise ou réfléchie par le milieu absorbant placé entre la source de la lumière et le détecteur. Les spectrophotomètres comprennent une ou deux sources polychromatiques, un milieu dispersif qui sépare les différentes fréquences (monochromateur à prisme, ou à réseau ou les deux à la fois), une cellule contenant l’échantillon, un système de détection (photomètre). Ce dernier compare l’intensité lumineuse avant et après interaction avec la substance. La technique de transmission est utilisée pour les solutions homogènes. Dans le cas de catalyseurs solides ou de suspensions troubles, cette technique est remplacée par la réflexion diffuse ou réflectance.

Transmission

Dans le cas des liquides, des gaz ou des solides transparents, on analyse la lumière transmise par l’échantillon et on définit la transmitance T 
I0 ou absorbance A  log10 I0 .
I0 est l’intensité incidente et I l’intensité transmise ou réfléchie.
La concentration de l’absorbant [Abs] est reliée à A par la relation : A = ɛ [Abs] ; où ɛ est le coefficient d’extinction molaire.

Réflexion

Lorsqu’un faisceau de lumière d’intensité I0 phénomènes de réflexion se produisent : la arrive sur une poudre en lit plan, deux réflexion spéculaire pour laquelle les microcristaux constituant le lit agissent comme un miroir et la réflexion diffuse pour laquelle les grains diffusent le rayonnement dans tout l’espace (figure 17).
Figure 17: Phénomène de réflexion : spéculaire (A) et diffuse (B).
L’échantillon absorbant une partie du rayonnement, l’intensité diffusée I sera plus faible que l’intensité incidente I0. De plus le détecteur ne reçoit qu’une faible partie du rayonnement diffusé I. La mesure devient alors délicate et une sphère d’intégration doit être employée. Cette sphère recouverte intérieurement d’un matériau hautement diffusant et peu absorbant (MgO ou BaSO4 par exemple) réfléchit la lumière diffusée et permet d’augmenter la fraction de I arrivant au détecteur (30 à 50 %). Le pourcentage de réflexion de l’échantillon est comparé à celui d’un composé standard (blanc dans un grand domaine de longueur), l’intensité I0 étant envoyée alternativement sur l’échantillon et sur la référence.

Conditions d’analyse

L’analyse UV-visible en réflexion diffuse a été effectuée dans notre laboratoire (LCSCO) sur un appareil Perkin Elmerr, Lambda 800 piloté d’un micro-ordinateur (figure 18).
Figure 18 : Spectromètre UV-Visible

Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)

a. Principe : La spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (ou FTIR : Fourier Transformed Infra-Red spectroscopy) s’appuie sur l’absorption d’un rayonnement infrarouge par le composé analysé. Elle permet, via la détection des vibrations caractéristiques des liaisons chimiques, l’identification des fonctions chimiques présentes dans l’échantillon. Le domaine infrarouge entre 4000 cm-1 et 400 cm-1 correspond au domaine de vibration des molécules. Pour qu’une molécule soit active de manière significative en infrarouge, elle doit présenter un moment dipolaire permanant non nul. L’absorption d’un photon IR est associée à la vibration du moment dipolaire de la molécule qui peut être interprétée en termes de changement d’énergie vibrationnelle sur un mode donné. Il en résulte que seuls les modes de vibration impliquant une vibration du moment dipolaire de la molécule sont observés en infrarouge. Comme dans tout phénomène d’absorption, les longueurs d’onde IR pouvant être absorbées correspondent aux énergies de vibration du mode de la molécule absorbante.
b- conditions d’analyse : L’analyse infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) a été réalisée au laboratoire de spectroscopie et pharmacologie structurale de l’université de Tlemcen. Les spectres ont été enregistrés soit en transmitance (T) soit en absorbance (A) entre 4000 cm-1 et 400 cm-1 à l’aide d’un spectromètre AVATAR 320 FT-IR THERMO-NICOLET (figure 19).
Figure 19 : Spectromètre AVATAR 320 FT-IR

Tests de la conversion thermosolaire

Nous avons pour objectif, dans la première partie, le dimensionnement d’un prototype de laboratoire d’un distillateur à simple effet de serre et ensuite apprécier l’influence de certains paramètres sur les performances du distillateur. En second, on va étudier l’influence de quelques caractéristiques thermophysiques sur un capteur solaire. Pour ces différents paramètres, nous ferons des relevés sur l’évolution de la température de la zone tampon, la température de la face externe du vitrage et la température de la face externe de l’isolant, il est aussi fait des relevés sur la température ambiante.
L’utilisation de l’eau distillée est très vaste dans les industries pharmaceutiques et chimiques pour la production et la dilution d’émulsions. Pour l’usage domestique, l’eau distillée est utilisée dans les fers à repasser et lors du lavage des vêtements. L’eau distillée ne convient pas à la consommation car elle peut déstabiliser l’équilibre de minéraux dans le corps humain par la déminéralisation. Si on admet que la production journalière est de 1,30 l/jour pendant toute l’année, on trouve que la production annuelle est de 475 l.

Conception du distillateur solaire

Notre étude a pour but de réaliser un distillateur solaire simple. L’acquisition des différents éléments de l’appareil a été obtenue dans la plupart du commerce. Le distillateur solaire utilisé dans notre expérience est d’une conception très simple facile à construire et surtout à maintenir. Comme la montre les figure 15 et figure 16, il est constitué de :
– Un bac absorbant, – Une couverture verrière, – Une isolation thermique, – Une couverture extérieure, – Une tuyauterie.
Figure 20 : Prototype du distillateur solaire réalisé.
Figure 21 : distillateur solaire avec une isolation en bois bien sec peint en blanc avec et sans le film d’aluminium.
– Bac absorbant : Le rôle du bac absorbant est d’absorber le maximum de rayonnement solaire global et de transmettre la chaleur produite par cette absorption vers la saumure, c’est pour cette raison qu’il est préférable qu’il soit en noir. Ce bac est obtenu par soudage d’une tôle en fer galvanisé et couverte par un film noir en Polyéthylène. Les dimensions de la surface de l’absorbeur sont :
Longueur : 0,55 m Largeur : 0,55 m Hauteurs : 0,75 m et 0,20 m
Epaisseur : 1,5 mm Superficie de la base : 0,3025 m²
Pour la réalisation du bac absorbant, il a suffi d’une tôle en fer galvanisée de 1m × 2 m × 15mm, à cet effet cette dernière est découpée en cinq parties et soudée en un seul bac absorbeur dont les dimensions sont indiquées dans le paragraphe 4.1.1. Enfin, on obtient la structure qui est présentée dans la figure 17.
Figure 22 : Le bac absorbant : a – sans film en PE, b – avec film en PE.
– Couverture verrière (verre) : Pour sa simplicité et sont bas coût, on a utilisé du verre ordinaire dont les dimensions de la vitre sont :
Longueur : 0,75 m Largeur : 0,55 m Epaisseur : 0,5 mm
Superficie de la base : 0,4125 m²
On a choisi du verre ordinaire pour sa bonne conductivité thermique, sa bonne transmission du rayonnement visible et sa mouillabilité. Pour assurer une bonne étanchéité entre la vitre et les autres constituants du distillateur on a utilisé de la silicone.
– L’isolation thermique et couverture extérieure : L’isolation thermique du distillateur est en laine de verre de verre et du bois. L’épaisseur de la laine de verre est de 5 cm et celle du bois est de 2 cm. Il faut que les produits utilisés résistent aux températures de fonctionnement. Les dimensions de l’isolant thermique sont :
Longueur de base : 0,89 m Largeur de base : 0,69 m Epaisseur : 0,05 m et 0,02 m
Superficie de la base : 0,6141 m²
Donc, on fabrique un coffre d’isolation thermique (figure 18) dont on immerge à l’intérieur une couche en laine de verre qui est recouverte d’un coffre en bois confectionné de 4 madriers de 4m×15cm×2cm, découpés en morceaux assemblés à l’aide d’une colle spéciale bois et fixés avec des vis.
Figure 23 : Le coffre d’isolation thermique
– Cuve de récupération du distillat : On a utilisé une cuve graduée.
– Tuyauterie : La tuyauterie utilisée entre le bac absorbant et la cuve de récupération est en matière plastique de nom commercial « Tigre ».
– Composants standards : Ces composants ont été choisis de façon constructive et selon la disponibilité sur le marché, et sont résumés dans le tableau 2.3.
Tableau 2.3 : Désignation des composants du prototype de distillateur
– Montage : Le bac absorbant est équipé d’un système de remplissage et de vidange. Les soudures du bac sont isolées par une couche épaisse de silicone mécanique et le tout est badigeonné par un film polymère en PE. Le distillateur est recouvert d’une couche de résille épaisse de 4 mm. Le remplissage se fait du côté droit du bac à l’aide d’une tuyauterie composée d’un raccord en cuivre 15/21, d’un tube tigre 15/21, d’un robinet en bronze du même diamètre, d’un coude en tigre 15/21 et d’un tuyau en polyvinyle avec son entonnoir. La vidange est réalisée en bas du bac à l’aide d’un manchon 15/21 soudé, raccordé à un bout de tube tigre 15/21 et un robinet en bronze 15/21. La récupération du distillat est exécutée par une saignée en tôle galvanisée et soudée à l’intérieur du bac. L’évacuation de celui-ci vers l’extérieur est réalisée par une tuyauterie constituée par un manchon soudé 15/21, un morceau de tube tigre, une vanne en bronze 15/21, un coude en tigre 15/21 et un tube en tigre. Des glissières en aluminium de 20cm fixées sur le bord du bac à l’aide des revêts permettent l’introduction d’une plaque en verre de 4 mm d’épaisseur pour la fermeture de ce dernier. Une couche de silicone est placée sur tout le pourtour du verre. Tous les côtés extérieurs du bac sont protégés par des cornières longues en aluminium boulonnés aux extrémités et on a placé 6 thermocouples sur toutes les parties de celui-ci. On a effectué deux types de distillateurs : Le premier est réalisé comme indiqué ci-dessus, et le deuxième est réalisé en collant des feuilles d’aluminium à la face extérieure du coffre d’isolation thermique.

Tests d’exposition solaire

Nous présenterons deux tests d’exposition solaire sur le même distillateur. Dans le premier, nous utiliserons un film polymère noir en PE comme absorbeur de chaleur et, dans le deuxième, nous mettons un bac en fer galvanisé peint en noir et recouvert d’un un film polymère noir en PE comme absorbeur de chaleur.
On a utilisé des instruments pour mesurer certains nombres de paramètres très importants pour l’expérience dont les indicateurs sont illustrés dans la figure 24.
a) Pyranomètre analogique pour mesurer le rayonnement solaire global,
b) Pyranomètre électronique (Kipp & Zonen type CM11) pour mesurer le rayonnement solaire sur un plan incliné,
c) Thermomètre digital type K pour mesurer la température de l’air à l’entrée et à la sortie du conduit de l’absorbeur (0 à 400 °C),
d) Anémomètre à hélice (Kimo LV110) pour mesurer la vitesse et le débit d’air soufflé par un ventilateur muni d’un multi variateur de vitesse (0 à 40 m/s).
La campagne de tests a été axée sur les mesures de la température ambiante du milieu environnant, de la température de la surface extérieure de la vitre, de la température de l’eau salée, de la température de la surface extérieure de l’isolant et du débit de l’eau distillée en fonction du temps. Nous avons procédé à la variation de certains paramètres pour constater leurs effets sur l’évolution de ceux mesurés. Les paramètres variés sont les suivants :
– La concentration en sel de l’eau saumâtre : L’eau saumâtre utilisée est synthétique. Elle est préparée en dissolvant une quantité connue de sel de cuisine ordinaire dans une quantité
connue d’eau distillée. Elle est préparée en utilisant la relation simple : m  C .V (11)
m : la quantité de sel en grammes (g), V : le volume d’eau distillée nécessaire en litres (l)
C : la concentration de sel désirée en grammes par litres (g/l).
Les concentrations utilisées sont les suivantes : 1ere partie : 5 g/l ; 2ième partie : 2, 4 et 8 g/l.
– la hauteur en eau saumâtre dans le bac est donnée par : V  S .h ⇒ h  V (12) S
h : hauteur désirée en centimètre (cm), S : surface d’évaporation du bassin (cm²), V : volume nécessaire (ml).
– l’isolation : Deux types d’isolations ont été testés à savoir premièrement l’application d’une couche de peinture blanche sur la surface extérieure toute entière y compris la base du boîtier et deuxièmement l’intégration d’un système en feuilles d’aluminium.
– mesure des températures : Lors des essais expérimentaux, on utilise des thermocouples pour la mesure des différentes températures. Les thermocouples sont adaptés pour ce genre d’utilisation. Un thermocouple est formé par la soudure au chalumeau de deux différents fils métalliques. Suivant l’effet Seebeck, une tension thermoélectrique apparait au niveau de la jonction en fonction de sa température. Lorsque ces deux fils sont connectés aux bornes de l’acquisition de données (Fluke Hydra data Logger 2625A) on forme un thermocouple à deux jonctions (T1 : jonction chaude et T2 : jonction froide) comme montré en figure 25.