SPECTROSCOPIE DE RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE

La résonance magnétique nucléaire porte sur l’analyse structurale d’une molécule organique ou minérale, mais également sur l’analyse quantitative. La spectroscopie de résonance magnétique nucléaire (RMN) conduit à des certitudes structurales qui ne pourrait être acquises que très difficilement par d’autre méthodes. Elle est de ce point de vue, complémentaire de la spectroscopie I.R, mais d’un intérêt pratiques encore plus grand.
RMN 1H : l’intégration des pics sur le spectre RMN 1H nous permet de calculer les formules des composés (on a que le rapport entre l’aire d’un ou d’un groupe de pic et le nombre de protons responsables de ce ou de ces pics est une constante).
RMN 13C : les paramètres les plus utilisés du spectre RMN13C dans le cas de la chimie des composés organostanniques sont le déplacement chimique des carbones ipso et la valeur de la constante de couplage 1J (119Sn-13C). Sur le tableau suivant. Nous reportons les valeurs de 1J en fonction de l’environnement autour de l’étain.
RMN 119Sn : le spectre RMN 119Sn donne le nombre de type d’étains différents dans un composé organostannique et la valeur du déplacement chimique permet de déterminer l’environnement autour de l’étain. Cependant le déplacement chimique est très sensible à la nature du solvant.

Synthèse des sels :

Les DAAB, NPC, TMNCl et DETA sont des produits commerciaux d’origine Aldrich-Allemagne- qui ont été utilisés sans aucune purification.
Les sels (CyNH3)2C2O4, (Bz2NH2)2(CH2(CO2)2), (DETAH3)(PhPO3H)3, (CyNH3)HSO4, (Bu2NH2)PySO3, CyNH3SO3C6H4NH2 ont été préparés en faisant réagir, en milieu aqueux, la monocyclohexylamine avec l’acide oxalique, la dibenzylamine avec l’acide malonique, la diethylènetriamine avec l’acide phénylphosphonique, la monocyclohexylamine avec l’acide sulfurique, la dibutylamine avec l’acide pyridine sulfonique, la monocyclohexylamine avec l’acide paraaminobenzènesulfonique respectivement dans les proportions 2/1, 2/1, 1/3, 2/1, 1/1, 1/1. Les mélanges étant agités pendant deux heures environ, filtrés puis séchés dans l’étuve à 60 °C.

Synthèse des complexes :

Les complexes ont été obtenus à partir de réactifs dissous au préalable dans des solvants appropriés tout en agitant pendant deux heures dans le but d’obtenir des complexes stables. Dans le cas de l’obtention d’un précipité, le mélange réactionnel est filtré, le précipité séché à l’étuve pendant quelques minutes ; on procède à une évaporation lente lorsque ce mélange est limpide. Dans les tableaux qui suivent, nous reportons pour chaque complexe obtenu, les réactifs, les quantités utilisées, le rapport de mélange, les solvants, la nature du composé obtenu, sa couleur, les résultats d’analyses élémentaires calculés et trouvés ainsi que les températures de fusion.
NB : Nous n’avons pas pu déterminer la température de fusion que pour seize de nos composés par manque de produit après les diverses mesures physiques.