RHEOLOGIE DES EMULSIONS ET MELANGES EMULSION-FILLER

RHEOLOGIE DES EMULSIONS ET MELANGES EMULSION-FILLER

Dans cette partie, les résultats des interactions des émulsions avec les granulats seront présentés à travers le comportement à l’écoulement des mélanges filler-émulsion sous l’action de sollicitation (cisaillement). L’influence de la nature et la teneur en émulsifiant sera mise en lumière ainsi que l’effet du ratio massique filler-émulsion sur les comportements rhéologiques.

Les résultats de viscosité des émulsions seules seront d’abord décrits, puis ceux relatifs aux mélanges filler émulsion seront détaillés.Auparavant, les résultats de granulométrie des émulsions sont analysés car cette caractéristique joue un rôle important dans le comportement rhéologique.

Etudes à l’échelle microscopique de l’interaction émulsion-substrat 

Influence de la nature et la teneur en émulsifiant sur la granulométrie des émulsions La Figure 77 illustre l’allure des courbes granulométriques et la Figure 78 indique l’évolution du diamètre moyen en fonction de la nature et la teneur en émulsifiant, à un temps de stockage des émulsions de 7 jours. 8 6 % Volume 4 2 0,9 % A 1,2 % A 1,5 % A 0,9 % B 1,2 % B 1,5 % B 0 0,1 1 10 Taille (µm) 100 Figure 77. Distributions granulométriques des émulsions de l’étude. 9 8,5 Diamètre (µm) 8 7,5 7 6,5 6 5,5 5 0,9% D50 (A) D50 (B) 1,2% Teneur en émulsifiant 1,5%

Les émulsions ont des écarts-types de granulométrie qui sont situés entre 0,27 et 0,29. Ces valeurs sont dans la plage d’écart-type des émulsions fabriquées au laboratoire qui sont compris entre 0,15 et 0,4 [56]. La distribution granulométrique est influencée par la nature et la teneur en émulsifiant. A teneur identique, l’émulsion est plus fine avec l’émulsifiant B qu’avec l’émulsifiant A.

Le 163 Chapitre 3 : Etudes à l’échelle microscopique de l’interaction émulsion-substrat tensioactif B a une chaîne hydrocarbonée plus longue. Cela lui confère une plus grande affinité hydrophobe qui conduit à une concentration de micelles plus importante. La solubilisation de la phase dispersée s’opère dans ces micelles, favorisant ainsi une plus petite distribution en taille des gouttelettes de bitume qui se répartissent dans un nombre plus important de micelles, comparativement au tensioactif A.

Ce constat est en accord avec le type de solubilisation indiqué par de nombreux auteurs dont Shinoda [209] en ce qui concerne des additifs non polaires tels que les hydrocarbures (bitume) dans des solutions de surfactant. Cette diminution de la taille des globules par l’augmentation de la teneur en tensioactif a également été rapportée par Mercado [210].

Viscosité des émulsions

Les résultats des mesures de viscosité des émulsions effectuées à 25 °C sont regroupés dans le graphique de la Figure 79. Les essais ont été réalisés 7 jours après production pour chaque émulsion. 10 Viscosité (Pa.s) 1 0,1 0,01 0,9 % A 0,9 % B 1,2 % A 1,2 % B 1,5 % A 0,1 1 10-1 Taux de cisaillement (s )

Figure 79. Viscosité à 25 °C des émulsions de bitume après 7 jours de conservation. Les émulsions présentent toutes un comportement rhéofluidifiant tendant vers le newtonien aux forts taux de cisaillement. Cela est en accord avec la littérature pour des émulsions avec des teneurs en liant inférieures à 75 % [210,211].

Aux faibles taux de cisaillement, la viscosité est d’autant plus élevée que la teneur en émulsifiant l’est. En plus de l’effet de la granulométrie des gouttelettes, s’ajoute celui des interactions entre micelles libres dans la phase aqueuse qui augmentent les frictions entre gouttelettes de bitume lorsque le teneur en émulsifiant s’accroît.

Aux forts taux de cisaillement, les viscosités sont quasi identiques. La force de cisaillement a pour effet de vaincre les interactions en provoquant un alignement des globules de bitume dans le sens de l’écoulement et le comportement de l’émulsion est alors gouverné par celui de la phase aqueuse.

Enfin, les émulsions à base d’émulsifiant A présentent des viscosités plus faibles que celles à base d’émulsifiant B. Celle différence provient de la nature chimique des tensioactifs, plus spécifiquement de la longueur de chaîne hydrocarbonée. En effet, Sulek et Wasilewski [212] ont mis en évidence dans leurs travaux que l’augmentation de la longueur de la chaîne alkyle entraîne une plus grande viscosité du système par rapport aux chaînes plus courtes.

Les résultats de viscosité et de granulométrie laser sont en phase : les émulsions plus visqueuses (avec l’émulsifiant B) sont les plus fines, et donc les plus stables, suivant les résultats d’indice IREC conventionnel (cf. Tableau 11).