Purification de l’acide phosphorique

Purification de l’acide phosphorique

Après attaque de la roche phosphatée par un acide fort (en général, acide sulfurique), la solution d’acide phosphorique industrielle contient de nombreuses impuretés (fluorures, radioéléments, métaux lourds, …) qui doivent être éliminées afin de conférer à l’acide phosphorique la meilleure pureté possible. Il existe de nombreux procédés de purification de l’acide phosphorique, le plus répandu étant néanmoins l’extraction liquide-liquide.

Au cours des trente dernières années, plus d’une centaine de brevets ayant trait à ce sujet ont été déposés. Toutefois, le nombre de procédés industrialisés connus est plus modeste. 1/ Caractéristiques générales de l’extraction liquide-liquide 1.1/ Définition Dans le sens le plus général du terme, l’extraction liquide-liquide consiste à faire passer un corps d’une phase liquide (en général, aqueuse) à une autre phase généralement peu miscible avec la première que l’on nomme solvant. soluté

C : constituant à extraire dissous dans le diluant diluant B : solvant initial du soluté Figure V-1 – Principe de l’extraction liquide-liquide Généralement, on met en contact la solution d’alimentation, contenant les constituants à séparer (solutés) avec un solvant qui extrait préférentiellement un ou plusieurs des solutés. Le solvant, qui contient alors le ou les solutés, est désigné sous le terme d’extrait organique ; la solution d’alimentation ayant perdu la majeure partie de ces mêmes constituants étant quant à elle dénommé raffinat.

Le solvant d’alimentation est le liquide, qui permet d’extraire le soluté de la solution. Pour ce faire, le solvant ne doit pas être (ou peu) miscible avec le diluant et de masse volumique différente (pour permettre une décantation rapide). Le raffinat est la phase liquide, qui correspond à la solution résiduelle de l’extraction, c’est à dire celle qui renferme la plus grande quantité de diluant (raffinat = phase appauvrie en soluté). L’extrait est la phase liquide qui contient le soluté extrait par le solvant (extrait = phase enrichie en soluté).

L’extraction liquide-liquide se déroule en trois étapes : • l’extraction, proprement dite, est réalisée par contact entre le solvant et la solution à extraire dans des mélangeurs (ampoule à décanter, mélangeur rotatif, …), des colonnes (à Purification de l’acide phosphorique garnissage, à plateaux agités ou pulsés) ou des décanteurs centrifuges. Lors de cette opération, le contact doit être suffisamment prolongé pour que le soluté puisse traverser l’interface et passer du diluant au solvant jusqu’à l’obtention de la concentration d’équilibre ;

• la séparation est réalisée par décantation des deux phases dans des décanteurs gravimétriques ou centrifuges (afin d’activer la séparation). La décantation est d’autant plus rapide que les phases sont non miscibles et de densités différentes. Cette séparation peut être influencée par la température ;

• la récupération du soluté du solvant d’extraction par des évaporations telles que l’évaporation, la distillation ou encore la cristallisation. Même si le principe de l’extraction liquide-liquide paraît simple, sa mise en œuvre reste assez complexe. Comme nous allons le voir, il faut successivement choisir le soluté, le système li

quide-liquide, le procédé et enfin l’appareil qui donneront les meilleures performances.

Divers types d’extraction et leurs bilans matières Plusieurs types d’extraction peuvent être utilisés selon la nature des espèces en présence et la finalité de l’opération. Ces méthodes peuvent être mises en œuvre en mode soit continu, soit discontinu. 1

Extraction sur un étage

Une opération d’extraction consiste en un mélange de solvant et de solution d’alimentation suivi d’une décantation afin d’assurer la séparation de la dispersion en phases discrètes. Une telle opération est appelée extraction sur un étage. Il s’agit de la méthode d’extraction la plus simple ; elle est surtout utilisée en mode discontinu en laboratoire (ampoule à décanter) et très rarement dans l’industrie. En pratique, l’extraction liquide-liquide est usuellement menée sur plusieurs étages (extraction sur plusieurs étages).