PRODUCTION ET CARACTERISATION DES EMULSIONS

PRODUCTION ET CARACTERISATION DES EMULSIONS

Formulation, production et caractérisation des émulsions

Formulation

Six émulsions ont été formulées à partir du bitume de base 70/100. La teneur en liant visée pour toutes ces émulsions est de 65 % par rapport à la masse d’émulsion. Les formulations sont différenciées en faisant varier la teneur et la nature de l’émulsifiant. L’objectif est d’étudier l’influence de ces deux paramètres sur l’interaction émulsion-granulat et sur les propriétés de cohésion et d’adhésion liant-granulat dans les matériaux neufs et recyclés à l’émulsion.

Comme indiqué plus haut, les teneurs en émulsifiant adoptées sont de 0,9, 1,2 et 1,5 % rapportées à la masse d’émulsion. Le Tableau 9 indique la nomenclature des six émulsions. Tableau 9. Nomenclature des émulsions de l’étude Nature de l’émulsifiant A B 0,9% Teneur en émulsifiant 1,2% 1,5% 0,9 % A 0,9 % B 1,2 % A 1,2 % B 1,5 % A 1,5 % B Grade du bitume 70/100 70/100

Le Tableau 10 synthétise les compositions chimiques des différents constituants des tensioactifs à partir des fiches de sécurité (FDS) des fournisseurs. D’après ce tableau, l’émulsifiant A est une polyamine et l’émulsifiant B est une amine tertiaire avec des groupements éthoxylés. La chaîne hydrocarbonée est plus longue dans l’émulsifiant B que A. Les fiches FDS permettent de faire des hypothèses sur les molécules de chaque émulsifiant, de déterminer les masses molaires et les valeurs des HLB suivant l’équation de Griffin (cf. chapitre 1, Equation 13).

Production des émulsions

Les émulsions ont été fabriquées au laboratoire à l’aide d’un moulin colloïdal de type Emulbitume® (Figure 42) permettant une production continue de 6 à 7 L. Pour fabriquer les phases aqueuses, l’eau du réseau a été utilisée afin d’obtenir des émulsions aussi proches que possible des émulsions de chantier. Pour chaque production, 5 L de phase aqueuse ont été préparés à la teneur en émulsifiant visée. Chaque phase aqueuse a été acidifiée avec de l’acide chlorhydrique pour protoner les tensioactifs jusqu’à une valeur de pH = 2 ± 0,1.

La masse d’ajout varie en fonction de la nature et de la teneur en émulsifiant. Après préparation, chaque phase aqueuse a été conservée dans une étuve ventilée à 40 °C pendant au moins 12 heures avant de passer à l’émulsification. Le bitume a été chauffé pendant 2 h en étuve ventilée à 140 °C avant d’être introduit dans le bac bitume. La phase aqueuse et le bitume ont été introduits dans les bacs qui ont préalablement été mis à chauffer aux températures d’émulsification pendant au moins une heure.

Les températures des phases pendant l’émulsification ont été fixées de telle sorte que la phase aqueuse est portée à 50 °C, tandis que le bitume est à 140 °C. Le principe de la fixation des températures est : ≤ 200 °C [56]. Une fois introduits dans les bacs respectifs, la phase aqueuse et le bitume ont été brassés pendant au moins une heure avant la phase d’émulsification proprement dite.

Les pompes phase aqueuse et phase bitume ont été préalablement calibrées pour l’obtention d’une émulsion avec une teneur en liant de 65 %. Les vitesses des pompes étaient identiques pour toutes les émulsions afin de garder le même ratio bitume/phase aqueuse. La vitesse de cisaillement pour l’émulsification a été choisie identique pour toutes les émulsions et fixée au maximum (> 8900 tr/min) afin d’obtenir des émulsions les plus fines possibles