Prétraitement de l’alumine (S) 

OPTIMISATION PHYSICO-CHIMIQUES ET mécanique

CHOIX DU COUPLE Al2O3/Ni/HAYNESTM214

Notre étude a pour but la fabrication de pièces métal/céramique devant travailler à haute température (> 800 °C) et résister aux milieux corrosifs. Pour cela, trois alliages métalliques ont été proposés par l’IFP : INCOLOY 800H, KANTHAL APM et HAYNESTM214®. Les études préliminaires sur la faisabilité de la réalisation des couples métal/céramique pour différents alliages (Al2O3/Ni/INCOLOY 800H, Al2O3/Ni/KANTHAL APM et Al2O3/Ni/HAYNESTM214®), nous ont montré que les assemblages sont équivalents du point de vue tenue mécanique au cisaillement, mais que le HAYNESTM214® présente une meilleure résistance à l’oxydation vers 1150 °C, d’où son choix pour la suite de notre travail. Le nickel quant à lui, est choisi pour son haut point de fusion. De plus, il constitue l’élément principal de l’ HAYNESTM214® (75%). Deux types d’alumine ont été étudiées : l’alumine standard ‘S’ riche en ajouts de frittage et l’alumine haute pureté type AL23 pauvre en ajout de frittage. Il s’avère que la pureté de l’alumine joue un rôle important dans l’établissement de la liaison. Pour cela, plusieurs configurations d’assemblage ont été testées. Dans un premier temps, nous nous sommes inspirés pour les paramètres expérimentaux de la thermocompression, des conditions proposées par Lourdin dans son étude des liaisons Al2O3/Ni/Al2O3 (Tableau V.1)

Utilisation de l’alumine (S) 

Avec cette alumine, ces conditions n’ont pas été favorables dans notre cas. En effet nous n’avons jamais pu obtenir une liaison Al2O3/Ni/alliage alors que dans le cas du couple Al2O3/Ni/Al2O3 dans les mêmes conditions, une bonne liaison est observée. Cette différence peut être attribuée à la modification des contraintes résiduelles liées à la modification du couple, mais aussi à la température élevée utilisée qui a favorisé le ressuage de la phase vitreuse présente dans les joints de cette alumine (Figure V.1). Cette phase a pour origine les ajouts introduits dans la poudre de départ de l’alumine pour favoriser le frittage et limiter le grossissement de grains. On retrouve ici le résultat de Drillet signalé dans notre étude bibliographique (cf. Chapitre III, § III.2.1) La diminution de la température de la liaison et du temps de palier (T = 1150 °C, t = 1 h) nous a permis d’obtenir une liaison excellente de point de vue micrographique quel que soit l’alliage utilisé (Figure V.2), avec une très bonne adaptation au niveau des deux surfaces. Lors de l’essai de cisaillement, la rupture est cohésive dans l’alumine avec une valeur de 12 MPa. Cette valeur est relativement faible, étant toutefois cohésive, on peut là encore faire l’hypothèse de contraintes résiduelles élevées dans l’alumine. Ces conditions ont cependant permis de minimiser la migration des additions au niveau de l’interface entre le nickel et l’alumine et ainsi la formation d’une phase vitreuse. 

Utilisation de l’alumine (S) avec un pré dépôt Ni0.93B0.07

 Nous avons tenté de refaire les mêmes expériences, mais en utilisant un pré dépôt Ni0.93B0.07 (≈ 2µm) sur Al2O3 (S) dans le but de limiter le ressuage de la phase vitreuse. La liaison est alors effective, avec une rupture cohésive d’une valeur de 12 MPa. A priori, le dépôt n’a pas amélioré le comportement mécanique des liaisons. Deux hypothèses sont retenues : – il se peut que le pré dépôt Ni0.93B0.07, n’ai pas joué le rôle de barrière à la migration de la phase vitreuse jusqu’à l’interface, – existence de fortes contraintes résiduelles au niveau de la céramique. 

Prétraitement de l’alumine (S) 

Afin de limiter le ressuage de la phase vitreuse, les échantillons de l’alumine (S) sont portés à une température de 1200 °C pendant 5 heures. Ce traitement thermique a pour but de provoquer le ressuage de la phase vitreuse présente dans les joints de grains de la céramique. Un polissage mécanique au diamant est ensuite nécessaire afin d’éliminer cette phase en surface. Les conditions d’assemblage retenues pour cet essai sont semblables à l’essai précédent. La liaison présente une très bonne adaptation des interfaces au milieu de la liaison (Figure V.3a). Des observations macroscopiques et microscopiques montrent une fissuration partielle de la céramique au niveau du bord à l’interface (au point singulier). Cette fissuration est probablement liée à de fortes concentrations de contraintes résiduelles dans cette région de l’assemblage (Figure V.3b). Les tests de cisaillements ont donné une résistance à la rupture de l’ordre de 30 MPa, avec une rupture cohésive côté céramique. Il semble donc que le traitement effectué a joué son rôle quant à l’élimination de la phase vitreuse et à l’amélioration du comportement mécanique de la liaison sans toutefois modifier l’état des contraintes. La comparaison des tenues mécaniques de différents assemblages réalisés montre que malgré la différence de la composition chimique des trois alliages métalliques leurs comportements ne différent pas trop. Les ruptures sont de type cohésif. L’hypothèse sur la possibilité de formation de la phase vitreuse au niveau de la liaison semble être vraie. Le traitement thermique effectué sur l’alumine a bien amélioré le comportement mécanique des liaisons (Figure V.4). 

Utilisation de l’alumine AL23

Afin de résoudre le problème de ressuage de la phase vitreuse au niveau de l’interface. Nous avons utilisé une alumine plus pure, pauvre en ajout de frittage (AL23- 99.7%). Les bons résultats obtenus nous ont encouragés à l’utilisation de cette céramique pour toute la suite de nos travaux de thèse. La tenue mécanique en cisaillement est de l’ordre de 35 MPa avec une rupture cohésive côté céramique dans les conditions de la figure V.3. La figure V.5 montre l’interface formée entre le joint de nickel et l’alumine AL23. Le problème de la fissuration de la céramique depuis l’interface reste entier. En thermocompression le bord du joint n’est jamais parfaitement lié, il peut donc y avoir un effet d’entaille qui amorce la fissure dans l’interface puis la propagation se fait dans l’alumine sous contrainte. L’hypothèse des contraintes résiduelles dans le cas du couple alumine/alliage se confirme une fois de plus.