Polluants organiques: Les hydrocarbures totaux

Sites et technique d’échantillonnage : Les hydrocarbures totaux sont dosés mensuellement de mai à octobre 2002. l’analyse est faite pour des échantillons provenant de sites choisis selon les sources de pollution en amant, notamment, les effluents de l’industrie pétrochimique et de raffinage du pétrole ainsi que les rejets pouvant être occasionnés par la navigation qui est assez importante à Skikda. Les sites de prélèvement au nombre de 9 sont répartis d’Est en ouest comme suit (Voir Fig. 21): N° Station Nomenclature 01 Site de référence 12 Rejet RA1/K 13 Rejet CP1/K 14 Rejet GL1/K 15 Nouveau port 16 Oued Safsaf 17 Point chaud 18 Ancien port 21 Port de pêche Selon les recommandations de la Commission Océanographique Internationale (C.O.I (1985), l’eau est prélevée sur 1m de profondeur, dans des flacons propres, en verre fumé avec un goulot étroit (2 à 3 cm de diamètre) pour qu’ils se remplissent lentement après s’être enfoncés dans l’eau. Selon les recommandations de ROUSSEL (1983), au préalable, les flacons sont parfaitement nettoyés et rincés comme indiqué ci-après : • lavage au détergeant, • rinçage sous l’eau du robinet, • rinçage au tétrachlorure de Carbonne ( CCL4 ) Afin d’éviter la contamination de l’échantillon par des substances qui pourraient être présentes dans les bouchons, ces derniers sont garnis de feuilles d’aluminium rincées au CCL4 . Lors du prélèvement, le flacon est attaché à un flotteur par une ligne d’un mètre de long, une deuxième ligne de récupération est fixée au flotteur pour permettre de ramener le flacon à bord. Lorsque la pilotine est presque complètement arrêté et qu’elle dérive lentement, le flacon est lancé pardessus bord à l’avant aussi loin que possible pour éviter de prélever de l’eau qui aurait été contaminée par la pilotine. Le flacon s’enfonce immédiatement d’un mètre et se remplie d’eau lentement, il est aussitôt récupéré et après avoir vérifié l’intégrité du garnissage du bouchon, boucher et étiqueter le flacon. Selon les recommandations de la COI (1985), les échantillons sont conservés au frais à 4°C et dans l’obscurité (glacière) et l’extraction doit se faire le plus rapidement possible (moins de 24h) afin d’éviter l’altération des échantillons par la flore microbienne et en aucun cas les échantillons ne doivent être conservés plus de 3 à 4h avant l’addition de solvant. Le volume prélevé, d’environ 500ml, constitue la totalité de l’échantillon à analyser. Evaluation de la pollution industrielle et urbaine dans la région de Skikda : impact sur l’écosystème marin côtier. 

Analyse des échantillons

Au total, 54 dosages pour les hydrocarbures totaux ont été mis en œuvre, à raison d’un dosage mensuel, de mai à octobre 2002, pour 9 stations. 

Principe de la méthode 

Les hydrocarbures totaux sont extraits de l’échantillon à analyser par le tétrachlorure de Carbonne (CCL4). L’extrait est déshydraté sur un absorbant puis analysé par spectrophotométrie infrarouge.

Appareillage

Comme appareillage, nous avons utilisé du petit matériel de laboratoire ainsi qu’un appareillage analytique.  Petit matériel de laboratoire : • Ampoule à décanter de 500ml • Eprouvette graduée de 50ml • Pipette • Papier filtre sans graisse ( type DURIEUX n° 111) Toute la verrerie est soigneusement lavée au détergeant et abondamment rincée à l’eau distillée puis au CCL4  Matériel analytique : • Spectrophotomètre infrarouge dispersif, double faisceau, de type PU 9700 Séries ( PHILLIPS) équipé de 2 paires de cellules infrarouges en quartz ( B.B.387.5.1B) de 5 et 10mm de trajet optique.

Réactifs : Comme réactifs nous avons utilisé 

 De l’acide chlorhydrique (HCL) à 50%  Du sulfate de sodium anhydre (Na2SO4)  Du tétrachlorure de Carbonne (CCL4) MERCK réf : 2209.

Mode opératoire : Extraction de l’eau de mer

L’extraction est faite le plus rapidement possible après le prélèvement, nous avons procédé comme suit : • Verser dans une ampoule à décanter le volume total de l’échantillon, soit 500ml ; • Acidifier l’échantillon en ajoutant 1ml d’HCL ; Evaluation de la pollution industrielle et urbaine dans la région de Skikda : impact sur l’écosystème marin côtier. 70 • Prendre 50ml de CCL4 , s’en servir pour laver le flacon de prélèvement et l’ajouter à l’échantillon contenu dans l’ampoule à décanter ; • Agiter l’ampoule pendant 15mn et laisser reposer 10mn ; • Soutirer l’extrait qui constitue la phase inférieure tout en le déshydratant par filtration sur du sulfate de sodium anhydre déposé sur un filtre sans graisse. Mesure : On utilise un spectrophotomètre infrarouge à double faisceau : • Placer dans le faisceau échantillon une cellule de quartz (10mm FO) remplie de l’extrait récupéré; • Placer dans le faisceau de référence une cellule identique remplie de CCL4 ; • Enregistrer le spectre ; • Déterminer l’absorbance (A) obtenue par la méthode des tangentes. Expression des résultats : L’absorbance A de l’extrait correspond à la concentration d’hydrocarbures dans le tétrachlorure de Carbonne, les concentrations d’hydrocarbures dans les échantillons d’eau de mer se calculent comme suit : 01< A <020 Donc [hydrocarbures]mg/l = A x 0.1554 21< A <100 Donc [hydrocarbures]mg/l = A x 0.5063 Ces facteurs sont utilisés pour apporter une correction à la lecture afin de remédier aux interférences éventuelles de certaines substances dans l’analyse, dues à la non-purification des extraits par chromatographie liquide. Les résultats sont exprimés en mg/l et reportés sur des fiches.