LLAIL-CLIC1000
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Dosage de l’acidité : Les acidités libre, combinée et totale
L’acidité est un critère de qualité primordial dans le miel représentant indicateur indirect mais fiable de la fraîcheur de miel. En effet, l’acidité et le pH sont influencés par l’origine botanique et ont indirectement une relation avec la fermentation du miel (Crane, 1975 ; White, 1978).
La fermentation du miel provoque une augmentation de l’acidité dans le miel, l’acidité du miel contribue à sa stabilité contre les microorganismes (Garcia, 2001 ; Terrab et al., 2003), c’est pourquoi une valeur maximale est très utile, bien qu’il existe une fluctuation naturelle considérable. L’ancienne norme prescrit une valeur maximale de 40 milliéquivalents/kg. Dans le projet du Codex Alimentarius, elle a été augmentée à 50milliéquivalents/kg, étant donné qu’il existe quelques sortes de miels qui ont une teneur naturelle en acide plus élevée (Bogdanov, 1995). L’acidité du miel est également un inhibiteur efficace de beaucoup d’espèces bactériennes (Moorhead, 1993).
Dans cette étude nous avons essayé de mesurer les trois types d’acidité du miel (acidité libre, acidité combinée et acidité totale).
L’acidité libre est due à la présence d’acides organique, particulièrement l’acide gluconique produit à partir de nectar, durant la maturation, par le glucose oxydase (Ajlouni et Sujirapinyokul, 2010), qui sont en équilibre avec ceux de lactone et quelques ions inorganiques tel : les phosphates ou sulfates (Mondragon-Cortez et al., 2012) et les chlorures (Nanda et al., 2003 ; Kahraman et al., 2010). C’est un paramètre très important dans l’étude de qualité du miel est figure dans les normes du commerce internationale.
Dans cette étude nous avons calculé les valeurs de l’acidité libre et qui sont situées entre 4.75 et 40.5 meq/kg (Fig. 40) avec une moyenne de 16.88± 6.28. Ceci indique que tous les échantillons sont dans les normes requises du Codex Alimentarius (2001), est de 50 milliéquivalent d’acide /kg de miel.
Ce résultat est similaire à celui trouvé par Chakir et ses collaborateurs (2011) pour des miels Marocains (8.86 to 44.09 meq/ kg).
L’échantillon M41 originaire de la région de Henancha, wilaya de Souk Ahras, présente la plus faible acidité (4.75 meq/kg). Cette faible valeur peut probablement indiquer que ce miel est pauvre en acides organiques ainsi qu’en matière minérale.
Par contre, l’échantillon M 57 issu de Hammamet, wilaya de Tébessa, montre une acidité la plus élevée (40.5meq / kg) ; se qui indique que c’est un miel riche en protéines (1.21%), acide aminées et acide organique libres. Cette variabilité est bien expliquée par l’étude statistique qui a montré une différence très hautement significative (p =0.002) surtout entre les différentes régions Algérienne (Fig.41).
Concernant l’acidité des lactones, nommée aussi acidité combinée, considérée comme acidité de réserve quand le miel devient alcalin (Terrab et al., 2002 ; Mondragon-Cortez et al., 2012).
Les valeurs obtenues de l’acidité combinée sont représentées dans la figure 42(a).
Elles varient entre 0.125 et 40.25 meq/kg avec une moyenne de 13.75 meq/kg ±8.77.
Des résultats moins inférieurs sont trouvés par Chakir et ses collaborateurs (2011) avec des teneurs entre 2.68 and 14.17 meq/kg pour des miels du Maroc.
Dans cette étude nous avons trouvé qu’il n’existe pas des différences significative entre les différents miels issus de quatre régions Algériennes (p =0.07). Dans ce travail nous avons observé que les échantillons M38 (Hemissi, Souk Ahras) et M4 (Zeriba Nacera, Annaba) représentent les valeurs les plus basses avec un taux de 0.125 et 0.25meq/kg respectivement.
La valeur maximale a été trouvée chez l’échantillon M47 (Taoura, Souk Ahras) récolté dans une zone semi -aride du Nord-est Algérien.
Concernant l’acidité totale, résultante de la somme des deux acidités (libre et combinée), nous avons remarqué que les valeurs oscillent entre 1.75 et 68.75 meq/kg avec une moyenne de 30.14 meq/kg ±12.53 (Fig.43).
On se basant sur les normes du Codex Alimentarius (2001) et les règles de l’Union Européenne (2002), nous avons constaté que 4.5% des échantillons sont hors normes. En faites, la concentration en acide maximum acceptable est de 50 méq/kg de miel. Au-delà de cette valeur les miels ont probablement de fortes chances d’avoir subi des modifications indésirables telle la fermentation.
En revanche, la majorité des échantillons de miels étudiés cadrent les normes internationales et sont semblable a d’autre travaux sur des miels Algériens (Chefrour et al.,2009). Ce résultat concorde également avec des travaux pour des miels internationaux comme pour le miel de Benin (Cotonou) avec une acidité comprise entre 21.80 et 64.32 meq /kg (Djossou et al., 2013) et une acidité totale entre 11.94 et 58.03 meq/ kg trouvé par Chakir et ses collaborateurs (2011).
En d’autre terme, les données d’acidité, plus précisément l’acidité libre, illustrent l’influence notable de type floral sur l’acidité de miel. En plus, la variation de l’acidité entre les différents types de miels peut être attribuée aussi à la saison de la récolte (Singh et Bath, 1998, Ojeda de Rodriguez et al., 2004). D’ailleurs, l’acidité du miel contribue à sa saveur, améliore l’activité antioxydante et a une influence contre l’action de micro-organismes (Cavia et al., 2007).
Taux d’HMF
L’hydroxymethylfurfural est un sucre de dégradation du fructose par l’action des acide (Gomes et al., 2010), naturellement présent dans tous les miels à la récolte à l’état de trace (1 à 3mg/kg) (Fallico et al., 2004 ; Makhloufi et al., 2010). Toutefois, la teneur en hydroxyméthylfurfural est largement reconnu comme un paramètre de fraicheur de miel (Khalil et al., 2012), elle tend à augmenter au cours du traitement (avec le chauffage) et / ou le vieillissement du produit (Marceau et al., 1994 ; Khalil et al., 2010).
Selon les résultats de cette étude, les niveaux d’HMF varient de 0 à 554.6 mg/ kg (Fig. 45) avec une moyenne de 44.26 mg/ kg ± 93.702. Ainsi, les données ont révélés que 58 échantillons (87%) avaient des niveaux en dessous de la limites d’ HMF acceptable (≤40 mg / kg) selon les recommandations du Codex Alimentarius (2001) et de la directive du Conseil de l’UE (2002) (Bogdanov et al., 1997; Turhan et al., 2008; Kowalski, 2013 ) (Fig.46), indiquant l’utilisation de la bonne pratiques par les apiculteurs. Six échantillons (9%) ont un taux d’ HMF entre 40 et 80 mg / kg.
D’après White (1992), des échantillons de miel en provenance de pays subtropicaux peuvent avoir des valeurs naturellement élevées en HMF, indépendamment du fait que le miel était pas surchauffé ou frelaté, due à des températures élevées (Silva et al., 2013).
Les recommandations du Codex (2001) fixent un maximum de 80 mg /Kg pour les pays subtropicaux (Fig. 46).
Dans notre pays, sans climatisation, les températures de stockage pendant l’été peuvent atteindre des températures près de 40 ° C (Zerrouk et al., 2011) .
Cependant, trois échantillons (4%) ont été considérés comme de qualité inacceptable avec des valeurs très élevées d’ HMF. Ces valeurs se rapportent aux échantillons (M33, M38 et M57).
Ce résultat peut être expliqué par un traitement inadéquat de ces miels probablement surchauffés (Singh et Bath, 1998; Kubis et Ingr, 1998; Zappalà et al., 2005; Zerrouk et al., 2011) et /ou mauvaises conditions de stockage et que le miel est vieux (Khalil et al., 2010). La valeur la plus élevée a été observé pour l’échantillon M57 originaire de Hammamet, wilaya de Tébessa et des valeurs pareilles pourraient être le résultat probablement d’un chauffage au cours du traitement ou augmentation de la température pendant le stockage ou pendant le transport (Kayacier et Karaman, 2008). En plus, ce résultat peut être aussi expliqué par la teneur en eau élevée de cet échantillon (20%) qui a probablement favorisée la transformation des sucres en HMF (Marceaux et al., 1994).
En outre, il est rapporté que les valeurs d’ HMF extrêmement élevées > 500 mg / kg ont démontré une adultération avec du sirop inverti (Coco et al., 1996; Popa et al., 2009; Ajlouni et Sujirapinyokul, 2010), il est aussi indiqué que l’utilisation de sirop de maïs riche en fructose comme édulcorant peut conduire à haute teneur en HMF atteindre 100-1000 mg / kg (Makawi et al., 2009). Ainsi, il y a une très forte possibilité que les miels achetés sur les marchés en plein air sont falsifiés, puisque leurs valeurs en HMF sont supérieure à 100 mg / kg.
Nos travaux ont donné des résultats similaires aux résultats de Bendeddouche et Dahmani (2011); Zerrouk et ses collaborateurs (2013); Ouchemoukh et ses collaborateurs (2007). Jilani et ses collaborateurs (2008) ont rapporté des valeurs d’HMF de miels multifloraux tunisien, qui ont également montré l’influence de la chaleur (HMF se situait entre 3.0 à 39.6 mg / kg). Au Maroc, Chakir et ses collaborateurs (2011) ont obtenu des valeurs d’HMF variant entre 0.09 et 53.38 mg / kg, mais quatre échantillons de miel contenaient une valeur élevée d’HMF qui variait de 90.76 à 783 mg / kg. En effet, le climat algérien chaud peut également être à l’origine de ce phénomène et que les dommages de chaleur similaire ont également été observée dans la valeur moyenne de diastase (Makhloufi et al., 2010).
Cependant, il est essentiel de quantifier cette composante afin de vérifier la qualité du produit (Marchini et al., 2007), parce que l’ HMF est un composé qui peut être mutagène (Sommer et al., 2003; Glatt et al., 2005). En outre, il peut également être cancérogène (Kowalski et al., 2013) et cytotoxique (Islam et al., 2014).
Les HMF font partie des trois paramètres (HMF, activité diastase et invertase) les plus couramment utilisés pour contrôler la fraîcheur du miel. Cette idée sera vérifiée, par la suite, avec la teneur en diastase.
L’étude statistique a révélée qu’il n’existe pas de différence significative (p =0.377) entre les différents échantillons issus de différentes régions Algérienne (Fig.47) et ce résultat confirme la littérature que nous avons consultée et qui n’a mentionnée aucune relation entre la dynamique de formation de ce facteur (HMF) et l’origine géographique.
Par contre, plusieurs autres facteurs ont été rapportés pour influencer les niveaux d’ HMF, tels que la température et le temps de chauffage, les conditions de stockage, le pH et la source florale (Fallico et al., 2006 ; Almeida-Muradian et al., 2013).
Ainsi, d’après Puchler et ses collaborateurs (1984), la teneur en HMF est influencée aussi par certains facteurs notamment le type de sucre (hexose, pentose), sa concentration, la température, la durée de stockage, l’acidité ou valeur de pH et les acides aminés.
Les dommages causés par le chauffage peuvent être mis en évidence par la mesure de paramètres de contrôle de la qualité, tels que l’indice diastasique et l’hydroxymetylfurfural (HMF) (5-hydroxymetyl- furane-2-carbaldéhyde) contenu (Bodganov et al., 1997). Ces propriétés sont utilisées ensemble que leurs valeurs sont indicatifs de l’intensité de chauffage à laquelle le miel a été soumis (Ramırez et al., 2000).
La teneur en HMF peut augmenter avec l’âge, au cours du stockage, ce qui indique la détérioration de la qualité des produits. Toutes ces modifications affectent la valeur nutritive du produit.
Mesure de l’indice diastasique
Les enzymes dans le miel sont des facteurs intéressants, parce qu’elles sont un moyen possible de distinguer entre les miels naturels ou artificiels (White, 1975; Semkiw et al., 2010). La diastase est une enzyme naturelle de miel, d’ailleurs, c’est un paramètre très utilisé pour déterminer la fraîcheur de miel (Babacan et Rand, 2005).
L’activité de la diastase constitue l’outil de mesure des activités combinées des deux enzymes (α-amylases et β-amylases) qui ont été sécrétées par les secrétions salivaires des abeilles (Vit et Pulcini, 1996; Chua et al., 2014). L’activité enzymatique dans le miel dépend de l’intensité de flux de nectar et de la quantité de nectar dans chaque période et de processus d’abeilles (Escuredo et al., 2011).
En outre, l’activité diastasique et la teneur en diastase varie selon la source florale (White et al., 1962). L’activités de la diastase et de l’invertase sont couramment utilisés en Europe comme un indicateur pour la fraîcheur de miel (Manzanares et al., 2011). D’ailleurs, les activités enzymatiques diminuent dans le miel chauffé ou âgé (Nagai et al., 2009) .
Dans cette étude les valeurs d’indice diastasique varient de 0 à 114 °Gothe avec une valeur moyenne de 20.98 unités Schade ± 15.61 (Fig.48a). D’autres valeurs de l’activité diastasique des miels ont été trouvé et varient de 4 à 40 unités Schade pour des miels multifloraux (Makhloufi et al., 2010), Amri et Ladjamaa (2013) ont trouvé des valeurs de 29.28 à 202.123 unités Schade et des valeurs de 9.89 à 32.79 unités Schade pour des miels de zone steppique , région de Djelfa (Mekious et al., 2015). Des valeurs d’activité diastasique ont été enregistré pour des miels tunisien avec une moyenne de 17.6, variant de 3.0 et 39.6Unité de Schade. Chakir et ses collaborateurs (2011) ont trouvé également des valeurs d’activité diastasique entre 4.3 and 24.6 Unité de Schade pour des miels Marocains.
Table des matières
INTRODUCTION
PARTIE THEORIQUE
CHAPITRE I : PARLON D’APICULTURE EN ALGÉRIE ET LES PRODUITS DE LA RUCHE
1.1 Généralité sur l’apiculture en Algérie
1.1.1 Races d’abeilles en Algérie et leur origine, classification et répartition.
1.1.2 Grandes zones apicoles en Algérie
1.2 Produits de la ruche
1.2.1 Pollen
1.2.2 Gelée royale
1.2.3 Propolis
1.2.4 Cire d’abeille
1.2.5 Venin d’abeille
CHAPITRE II : MIEL, OR SUCRÉ ET PRODUIT SACRÉ
2.1 L’avis des écrits religieux
2.2 Définition du Miel
2.3 Différents types de miel
2.4 Le miel de la ruche aux pots
2.5 Le miel est un aliment ou un remède ?
2.5.1 Valeur alimentaire et diététique
2.5.2 Valeur thérapeutique
2.6 Propriétés biologiques
2.6.1 Propriété antibactérienne
2.6.2 Propriété anti-oxydante
2.7 Cas d’intoxication
2.8 Facteurs qui influencent la qualité d’un miel au cours de l’entreposage
CHAPITRE III : PROPRIETES PHYSICO-CHIMIES DU MIEL
3.1 Composition du miel
3.2 Propriétés physico-chimiques du miel
3.2.1 Propriétés physiques
3.2.2 Propriétés chimiques
3.3 Qualité de miel et source de contamination et adultération
3.3.1 Contaminations environnementales et leur détection dans le miel
3.3.2 Contaminations humaines et leur détection dans le miel
3.3.3 Adultération et Normes
3.3.3.1 Adultération
3.3.3.2 Limites Maximales Résiduelles et la réglementation relative à la composition moyenne du miel « qualité et normes »
PARTIE PRATIQUE
OBJECTIFS DU TRAVAIL
CHAPITRE IV : CARACTERISATION PHISICOCHIMIQUE ET APPELLATION BOTANIQUE DE QUELQUE ECHANTILLON DE MIELS ALGERIENS
4.1 Introduction
4.2 Présentation et répartition des miels étudiés
4.2.1. Matériels biologique
4.2.2. Matériel et méthodes pour les analyses physicochimiques
4.2.2.1 Mesure de l’indice de réfraction, teneur en eau et teneur en matière sèche
4.2.2.2 Mesure de densité
4.2.2.3 Détermination de la conductivité électrique
4.2.2.4 Dosage des cendres (Matières Minérales)
4.2.2.5 Potentiel hydrogène (pH)
4.2.2.6 Dosage de l’acidité : L’acidité libre, combinée et totale
4.2.2.7 Dosage de l’ Hydroxy MéthylFurfural (HMF)
4.2.2.8 Mesure de l’indice diastasique
4.2.2.9 Dosage des protéines
4.2.2.10 Dosage des sucres
4.2.3. Méthodes d’analyse pollinique
4.2.3.1 Connaissances préalables pour l’analyse
4.2.3.1.1 Principe et historique pour l’analyse
4.2.3.1.2 Problèmes posés par l’analyse pollinique
4.2.3.2 Méthodologie
4.2.3.2.1 Confection des préparations pour l’analyse quantitative et qualitative et qualitative
4.2.4. Analyses statistique
4.3 Résultats et discussion
4.3.1. Résultats analyses physicochimique
4. 3.1.1. Teneur en eau
4. 3.1.2. Teneur en matière sèche
4.3.1.3. Densité
4.3.1.4. Dosage de conductivité électrique
4.3.1.5. Dosage de la matière minérale (cendre)
4.3.1.6. Potentiel d’hydrogène (pH)
4.3.1.7. Dosage d’acidité : Acidité libre, combinée et totale
4.3.1.8. Taux d’HMF
4.3.1.9. Mesure de l’indice diastasique
4.3.1.10. Dosage des protéines
4.3.1.11. Dosage du saccharose
4.3.1.12. Dosage des sucres totaux
4.4 Résultats de la mélissopalynologie
4.4.1. Analyse quantitative
4.4.2. Analyse des spectres polliniques
4.4.2.1. Taxons présents dans les miels d’étude
4.4.2.2. Classement des taxons en fonction de leur présence par rapport à la totalité des échantillons
4.4.2.3. Familles présentes dans n échantillons
4.4.2.4. Catégories des miels en fonction de leur contenu pollinique
4.5 Etude statistique
4.5.1. Matrice de corrélation
4.5.2. Dendrogramme de Ward et la distance euclidienne
CHAPITRE V : QUALIFICATION ET RECHERCHE DE CONTAMINATION
5.1 Principe
5.2 Méthodologie
5.2.1. Matériel biologique
5.2.2. Matériel expérimental
5.2.2.1. Détermination l’intensité de couleur : ABS635nm
5.2.2.2. Dosage des sucres
5.2.2.3. Résidus de Streptomycines
5.2.2.4. Résidus de Tétracyclines
5.2.2.5. Dosage des métaux lourds
5.3 Résultats et discussion
5.3.1. Intensité de couleur : ABS635nm
5.3.2. SUCRE : glucose, fructose, saccharose et sucre réducteurs
5.3.3. Recherche et dosage d’antibiotique
5.3.4. Dosage de métaux lourds
CHAPITRE VI : DISCUSSION GENERALE
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
RESUME
SUMMARY
ملخص
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
ANNEXES
PRODUCTION SCIENTIFIQUE
