Observation visuelle des pâtes de ciment lixiviées « avec » et « sans échange »

Effet d’une pression de 70 bar sur le comportement en lixiviation de pâtes de ciment (E/C = 0,44) durant 1 mois à 80°C

Les lixiviations à 80°C et pression atmosphérique nous ont permis de mieux définir la durée des expériences de lixiviation pour les échantillons de pâte de ciment. Après un mois de lixiviation, les échantillons « sans échange » étaient suffisamment dégradés pour pouvoir réaliser des analyses sur les différentes zones. Ainsi, les échéances des lixiviations à 80°C et 70 bar ont été fixées à un mois, ce qui permet également d’effectuer les essais dans des délais raisonnables puisque les deux types d’échantillons ne peuvent être lixiviés en parallèle. Nous ne disposions en effet que d’une seule cellule de lixiviation en température et pression. Le débit de circulation de la saumure est fixé à trois litres par jour, 90 litres de fluides sont donc utilisés pour chaque essai. Ainsi, le renouvellement de la solution dans la cellule est bien plus rapide que celui utilisé lors des essais de lixiviation à pression atmosphérique ce qui peut conduire à des différences additionnelles à l’effet de la pression. Une différence supplémentaire peut également provenir de l’interaction entre les échantillons dans la cellule HP-HT contrairement au dispositif utilisé à pression atmosphérique.

Observation visuelle des pâtes de ciment lixiviées « avec » et « sans échange »

Les observations visuelles confirment qu’en fonction de l’emplacement dans la cellule, les échantillons lixiviés pouvaient présenter des différences au niveau des épaisseurs dégradées pour les échantillons « sans échange » qui subissent une plus forte dégradation (figure 3.29) : l’échantillon situé en haut du porte-échantillons est moins dégradé à cause de la composition de la saumure, qui est davantage chargée en hydroxyde de calcium vers le haut de la cellule de lixiviation, comparativement à l’échantillon du bas de la cellule. Il semble en effet que l’échantillon du bas de la cellule ne présente que deux zones d’altération (zones 2 et 3) alors que l’échantillon du haut de la cellule présente toujours trois zones comme observé à pression atmosphérique. Ainsi, les analyses ont été effectuées sur les échantillons situés en haut et en bas de la cellule. Les deux types d’échantillons apparaissent plus fortement dégradés par rapport aux essais effectués durant un mois à pression atmosphérique notamment pour les échantillons « avec échange ». Pour ce dernier, il faudra également déterminer si les deux zones observées correspondent aux zones 1 et 2, ou bien 2 et 3 qui seraient significatives d’une détérioration équivalente à l’échantillon « avec échange ». Sur la figure 3.31, on remarque que la portlandite est toujours présente dans la zone 1 avec une quantité de 20 % équivalente à ce qui était trouvé avant la lixiviation ; cette zone est donc un reliquat de zone saine. Deux pics attribués aux carbonates et situés à des températures supérieures à 750°C sont également visibles. Ceci correspond à des teneurs faibles voisines de 3 % déjà mises auparavant en évidence dans le cœur sain.

Les mesures effectuées au porosimètre au mercure indiquent que la porosité au niveau de la zone 2 n’est que de 23 %, ce qui est une valeur plus faible qu’après maturation où la valeur atteint en moyenne 28 %. La réduction de porosité peut s’expliquer par la présence des carbonates de calcium dans cette zone et également la poursuite de l’hydratation des grains de ciment non encore hydratés. Des mesures de porosité totale n’ont pas pu être réalisées dans les zones 1 et 3 faute de matière suffisante. La figure 3.33 montre les profils de concentrations en calcium et silicium entre la zone 2 et la zone 3. Les deux pics très élevés de silicium indiquent la présence de grains de carbure de silicium (SiC) inclus dans les bulles d’air non remplies de résine lors du polissage de la section. En effet même si les sections polies sont nettoyées à l’éthanol dans une cuve à ultra sons, il peut subsister du SiC dans les bulles. La diminution de la concentration en calcium dans le bord externe (zone 3) indique que ce dernier est plus dégradé que la zone 2.