METHODES EXPERIMENTALES POUR L’ETUDE DES PROPRIETES PHYSIQUES ET MECANIQUES DES PIERRES CALCAIRES

Examen pétrographique

Rappel théorique

L’analyse pétrographique peut être réalisée de différentes façons, soit par l’observation de lames minces colorées au microscope optique ou au microscope électronique à balayage ; soit par l’observation de fragment de pierre au microscope électronique à balayage. Microscope Optique Le microscope optique est un instrument d’optique qui utilise la lumière.

Il est muni de deux lentilles : l’objectif pour agrandir les objets que l’on souhaite observer et l’oculaire pour orienter les rayons réfléchis vers les yeux. Il est nécessaire que l’échantillon soit plat, de faible épaisseur et réfléchissant.  La résolution des microscopes optiques est de 0,2 µm à cause de la diffraction de la lumière. Pour améliorer l’étude pétrographique, il est donc nécessaire de changer d’instrument pour avoir une résolution de l’ordre du nanomètre.

Microscope Electronique à Balayage (MEB)

La microscopie électronique à balayage est basée sur l’interaction électron-matière. La surface d’un échantillon est balayée par un faisceau d’électrons accélérés à une tension de 10 à 30 keV. Ces électrons interagissent avec la matière soit par rétrodiffusion des électrons incidents, sans perte d’énergie ; soit avec une émission d’électrons secondaires (ils ont perdu une partie de leur énergie par une succession de chocs) ; ou encore avec l’émission de photons X et d’électrons Auger.

Grâce aux électrons secondaires, une image en contraste topographique est obtenue, résultant du taux d’électrons secondaires et de leur accès au détecteur. Grâce aux électrons rétrodiffusés, une image en contraste chimique est obtenue, résultant du facteur de diffusion de chaque atome constitutif. Plus un atome est lourd, plus son numéro atomique est grand, plus le nombre d’électrons rétrodiffusés augmente, plus la zone correspondante est brillante.

Suite à l’excitation des atomes présents dans l’échantillon par interaction avec les électrons incidents, des photons X sont émis. Il s’agit d’un processus de désexcitation. Si le MEB est couplé à un détecteur EDS, une analyse chimique peut être réalisée. Cela consiste alors à détecter ces photons X car ils sont caractéristiques de l’atome dont ils sont issus. Une analyse élémentaire, sous la forme d’un spectre où chaque pic correspond à l’énergie d’un photon X donné donc d’un atome donné, est obtenue.

Cette analyse peut être aussi quantitative, car l’aire sous chaque pic d’un atome donné est proportionnelle au nombre d’atomes présents dans l’échantillon. Les échantillons étudiés doivent être métallisés afin qu’ils soient conducteurs et qu’il y ait une bonne circulation des électrons dans l’échantillon. Sur un échantillon isolant, les électrons envoyés par le canon à électron du MEB s’accumulent à la surface de l’échantillon rendant l’image toute blanche et l’analyse chimique impossible.

Protocole expérimental

Les lames minces colorées pour chaque type de pierre sont réalisées par un laboratoire extérieur (Université de Lille 1) selon la norme NF EN 12407. Cela consiste à imprégner sous vide des sucres de chaque pierre avec une résine colorée pour visualiser le milieu poreux. Le sucre est ensuite collé à une lame de verre et poncé jusqu’à avoir une épaisseur d’environ 30 µm, permettant ainsi à la lumière de traverser l’échantillon. Les lames minces colorées sont dans un premier temps observées au microscope optique Jenapol.

L’observation se fait soit en lumière dit naturelle, soit en lumière dit polarisée et à différents grossissements. Les lames minces, des fragments de pierre dans de la résine et des fragments de pierre nue (Figure 2-1) sont observés au MEB Leica 430SI couplé à un détecteur EDS Brucker Quantax. Pour les fragments de pierre nue, la métallisation se fait à l’or et l’observation se fait en électrons secondaires pour avoir une image topographique. Pour les lames minces et les fragments de pierre dans de la résine, la métallisation se fait au nickel et comme ces échantillons sont plats, l’observation en électrons rétrodiffusés est possible et une analyse chimique peut aussi être réalisée.