METHODE DE DETERMINATION QUANTITATIVE DES SULFATES ET DES CHLORURES CONTENUS DANS LE PAPIER ET SOLUBLES DANSL'EAU

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METHODE DE DETERMINATION QUANTITATIVE DES SULFATES ET DES CHLORURES CONTENUS DANS LE PAPIER ET SOLUBLES DANSL’EAU

PROCEDURE D’EXTRACTION DES SULFATES

Extraction Peser S g de papier coupé, à 10 mg près puis mettre dans un flacon Erlenmeyer de SOOml. Ajouter2S0mld’eau distillée bouillante.attacherhermétiquementle flaconau réfrigérant(condenseur) puis laisser bouillir doucement pendant 1 heure. Note: Siledispositif de condensation n’est pas disponible. le flaconpourrait être recouvert uniquementpar un petit couvercle en verre pour retarder l’évaporation. Remplacer l’eau évaporée chaque fois qu’il est nécessaire. Filtrer le contenu du flacon dans un bêcher à l’aide d’un papier filtre.

Retourner les restes du papier échantillon au flacon. Ajouter 200 ml d’eau distillée chaude puis procéder de même à l’extraction pendant 15 à 30 min. Filtrer avec le même papier filtre puis laver l’ensemble papier et filtre avec 50 ml d’eau chaude en petites portions. Effectuer dans les mêmes conditions un essai à blanc surl’eau utilisée en extraction pour cha que échantillon. Note: Si les sulfates et les chlorures sont à déterminer, une seule extraction peut suffire.

Dans ce cas peser 10g depapier coupé, les mettre dans un flaconde 500 mld’eaubouillante, puis procéder àl’opération d’extraction comme décrit ci-dessus. Une seconde extraction avec 400 ml d’eau puis le lavage avec 100ml d’eau sont effectués de la même manière. Mélanger parfaitement le filtrat et l’eau de lavage puis diviser en deux parties égales. Déterminer les sulfates sur l’une, les chlorures sur l’autre.

Détermination

Aux filtrats, ajouter lml de HCl concentré, chauffer jusqu’à l’ébullition, puis ajouter 5 ml de BaCl:!10%en gouttes tout en remuant. Laisser faire à 80°C pendant 4 heures et plus. Filtrer à l’aide d’un papier sans cendres, puis laver avec l’eau chaudejusqu’à la disparition du Ba libre dans le filtrat (tester le filtrat avec CI après addition de la solution Ag N03). Mettre le papier filtre avec le contenu dans un creuset taré, incinérer doucement au départ avec libre accès d’air pour éviter la réduction de BaSO. par le papier filtre, puis après de 800 à 900 cC; refroidir puis peser.

Mener, dans les mêmes conditions le test à blanc concernant la même quantité d’eau et de réactifs puis soustraire la quantité ~ ,. 5 NM 04.0.038 de BaSO. trouvée. La filtration peut être effectuée dans des creusets Gooch avec l’amiante ou creuset poreux en porcelaine préalablement lavés et séchés: dans ce cas. il n’y a pas de risque de réduction du BaSO. par le papier filtre. Calculer le poids de SO. du papier en appliquant la fannule suivante: BaSO. x OAl15 =SO.. Rapponer cette quantité de SO. au poids du papier sec. Ce pourcentage devrait être exprimé avec deux chiffres significatifs.

PROCEDURE D’EXTRACTION DES CHLORURES

A- EXTRACTION Préparer l’extraction de 5 g de papier à l’instar des sulfates. B- METHODES DEDETERl\1INATION 1 Méthode volumétrique Combiner les filtrats, si l’extrait aqueux n’est pas neutre avec le papier indicateur, ajuster la neutralité en ajoutant HN03dilué ou NaOH ne contenant pas de cWorures libres. Ajouter 5 ml de K2Cr045% comme indicateur.puis titrer avec une solution standard de AgN03jusqu’à l’apparition de la couleur rougebrique dueauchromate d’argent. Opérer dans unrécipient intérieurement blanc ou sur une surface blanche.

Utiliser une solution standard pour la comparaison de la couleur à la fin de la réaction totale, à laquelle est ajoutée une légère quantité de cWorure soluble. La première apparition de différence dans la couleur entre la solution standard de comparaison et la solution d’extraction titrée dénote la fin de la réaction. L’opération de dosage peut être réalisée sous une lumière artificielle. Faire de mêmepour l’essai à blanc sur une même quantité d’eau utilisée dans l’extraction puis soustraire du volume total utilisé dans le cas du dosage de la solution d’extraction. le volume de AgN03 exigé dans le titrage.

De cette différence, calculer le pourcentage du chlore par rappon au poids du papier sec. 2 Méthode gravimétrique Aux filtrats combinés, ajouter 1ml de HN03concentré puis chaufferjusqu’à l’ébullition.Ajou ter doucement 5 ml d’une solution deAgN035% tout en remuant. Maintenir la solution chaude puis remuer fréquemmentjusqu’à ce queAgC1soitprécipité. Filtrer à travers un creuset Gooch préalable ment préparé. séché et taré.

Laver le creuset et faire précipiter avec 100ml de HN03dilué (1/1(0), ou jusqu’à ce que l’eau de lavage ne contienne plus deAgN03, puis finalement laver avec deux ponions d’eau. Sécher le creuset et le contenu à 130°C jusqu’à l’obtention d’un poids constant. Calcule le poids du cWore(CI)commepourcentage relatif au poids du papier sec, après avoir soustrait le chlore trouvé dans le test à blanc dans les mêmes conditions d’opération.