Mesures de la perméabilité au gaz

Caractérisation par la mesure de perméabilité au gaz de l’endommagement mécanique et hydrique dans l’EDZ des argilites du Callovo-Oxfordien

Notions fondamentales

Dans les paragraphes suivantes, nous présentons une étude bibliographique sur le transfert de gaz, et nous présentons tout d’abord des notions fondamentales liées au transfert des fluides en milieux poreux afin d’expliquer les phénomènes du transfert de gaz. 2.1 Notions liées aux écoulements multiphasiques non miscibles La tension superficielle La tension superficielle est l’énergie qui existe à la surface de séparation de deux fluides non miscibles. Elle résulte de la non-identité des interactions moléculaires de part et d’autre de la surface de séparation. Elle s’exprime en N.m-1 et elle peut être calculée par la formule de Jurin, qui exprime la hauteur du liquide mouillant dans un tube capillaire : gr h ρ 2γ cosθ = 1. 1 γ tension superficielle [N.m-1] ; θ angle de contact ; ρ masse volumique du liquide [kg.m-3] ; g accélération de la pesanteur [9,81 m.s-2] ; r rayon du tube [m]. Différentes techniques existent pour quantifier ce paramètre comme les tensiomètres à lames ou à anneaux, les tensiomètres à pression de bulle maximale, les méthodes de goutte pendante etc. La tension interfaciale de l’eau pure est de 72,8.10-3 N.m-1 à 20°C. Ce paramètre dépend de la nature du fluide et des différents cations en solution. Ainsi pour les argilites où le fluide interstitiel présente une certaine concentration en cations K, Na, Cl etc…, la valeur de la tension interfaciale sera plus petite.

Figure 1-1 : Schéma de la hauteur d’ascension capillaire définie par la loi de Jurin 9 Pression de disjonction Lorsque l’épaisseur d’un film de liquide séparant deux milieux diminue et devient inférieure à la distance pour laquelle l’attraction moléculaire est significative, la tension interfaciale tendrait à diminuer en raison de la diminution du nombre de molécules interagissant. Dans ce cas, l’énergie résultant de l’interaction entre les molécules des milieux séparés s’appelle la pression de disjonction. Elle est définie à partir du travail nécessaire pour modifier l’épaisseur du film fluide. Son expression est : dh dW h Πd ( ) = − 1. 2 où W est le travail pour augmenter l’épaisseur du film, h, de h à h+dh. Une expression analytique générale est : ( ) m H d h A ∏ h = 1. 3 avec m exposant fonction de la nature des forces d’attraction dominante : m = 3 dans le cas de forces de van der Waals ; m = 2 dans le cas de forces électrostatiques ; AH constante caractéristique, dite constante d’Hamaker. Des montages expérimentaux ont été mis au point par des scientifiques russes (Derjaguin, Churaev, 1978) et bulgares (Platikanov et al, 1987) dans les années 60-80 pour mesurer cette pression par des moyens ‘mécaniques’. Pression capillaire Lorsque deux fluides ou plus coexistent dans un système de capillaires, la combinaison de leur tension interfaciale et de la courbure causée par ces dernières imposent des pressions différentes pour chacune des phases fluides. On appelle pression capillaire la différence entre les pressions deux phases fluides non miscibles. Elle peut être évaluée avec la loi de Laplace : = + 1 2 1 1 r r Pc γ 1. 4 avec Pc : la pression capillaire ; γ : la tension superficielle ; 1 r , 2 r : les rayons de courbures principaux de l’interface.

Cette définition peut apporter des difficultés pour expliquer physiquement l’état du liquide, parce que le liquide (eau par exemple) ne peut subir de fortes pressions négatives (-1000 MPa) en raison du phénomène de la cavitation intervenant sous de faibles pressions négatives. De nombreuses études (L. Mercury et Y. Tardy, 2001, 2004 ; N. R. Tas et al, 2003 ; D. Quéré, 1997; Q .Zheng et al, 1991 ; etc.) ont été réalisées sur les pressions négatives de l’eau. Niels R. Tas a expliqué la possible existence d’une importante pression négative sans cavitation dans des nano tubes et il a défini une notion de rayon critique. Zheng et al a confirmé en laboratoire que l’eau peut supporter une pression inférieure à -140 MPa à 42°C ; la limite théorique de la tension de l’eau serait comprise entre 50 et 300 MPa. 10 Figure 1- 2 : Courbe théorique de la limite de stabilité d’état de l’eau liquide et valeur expérimentale extremale de la pression négative d’eau liquide (Lionel, 2001)

Le potentiel de l’eau en milieu poreux et la succion

Les molécules d’eau du fluide interstitiel d’un milieu poreux (Buckingham, 1907 ; Bolt et Miller, 1958 et Hillel, 1998) possèdent un potentiel dont la valeur peut se calculer sous la forme d’une somme de potentiels : – potentiel gravitaire et de pression (équivalent à la notion de charge hydraulique) ; – potentiel pneumatique (lié à la pression totale de l’atmosphère en contact avec le matériau) ; – potentiel capillaire (liée à la différence de pression de part de d’autre d’un ménisque séparant la vapeur d’eau d’une eau pure saturant la porosité) ; – potentiel osmotique (lié à la composition chimique du fluide interstitiel) ; – potentiel d’absorption (lié aux interactions entre les composants du fluide interstitiel et les surfaces des minéraux). La charge hydraulique, le potentiel pneumatique et le potentiel capillaire sont explicitables et donc calculables. Par contre les potentiels d’absorption et osmotique ne sont pas calculables. Pour les argilites, le potentiel du fluide interstitiel est la somme des potentiels matriciel stricto-sensu, osmotique et d’absorption.

Le potentiel matriciel stricto-sensu m ψ p est lié la pression capillaire, qui est définie par la loi de Young-Laplace. 11 ) 1 1 ( ) ( 1 2 r r Vw P Vw Pa Pc Vw m ψ p = = − = − γ + 1. 5 Pa est la pression atmosphérique, dans l’état standard et qui est prise comme origine des pressions et égale à 0, Pc est la pression capillaire, P est la pression de l’eau dans le pore et l’exposant m signifie la matrice des pores, Vw le volume spécifique partiel [m3 kg-1]. Le potentiel osmotique est donné par la relation suivante ψ 0 = −Vw ∏ 1. 6 ∏ pression osmotique, qui se définit comme la pression minimale qu’il faut exercer pour empêcher le passage d’un solvant d’une solution moins concentrée vers une solution plus concentrée au travers d’une membrane semi-perméable. En négligeant le potentiel d’absorption, le potentiel total est égal à : ( ) = 0 + = − w c + ∏ m ψ ψ ψ p V P 1. 7 Par rapport à un système en équilibre (eau-vapeur d’eau) de référence, le potentiel d’énergie des molécules d’eau dans l’atmosphère peut être aussi défini par :       =         = 100 ln ln _ _ HR M RT P P M RT v sat w v atm w ψ 1. 8 avec : R constante des gaz [8,314 J·K-1·mol-1] ; T température [K] ; Mw masse molaire de l’eau [kg.mol-1] ; Pv_atm pression partielle H2O dans l’atmosphère [Pa] ; Pv_sat pression de vapeur saturante de H2O [Pa] ; HR humidité relative [%]. Il faut noter que l’humidité relative est le rapport entre la pression partielle de la vapeur d’eau rapporté à la pression de la vapeur d’eau saturante à la température considérée. Elle s’exprime en pour-cent (%). *100 _ _ v sat v atm P P HR = 1. 9 Elle ne dépend que la température. Succion En comparant les relations (1.7) et (1.8), on peut en déduire la notion de succion, qui a été définie en science du sol en 1965, à partir d’une approche thermodynamique, comme une énergie potentielle comparable à la charge hydraulique dans les sols saturés. ln( ) _ _ v sat v atm w w t c P P V M RT S = P + ∏ = − 1. 10 Au contraire de la notion de la pression négative, qui est difficile à comprendre pour un état liquide de l’eau, la succion est quantifiée par une valeur positive.

On parle également parfois de pression capillaire, terme propre aux actions capillaires, mais qui n’est pas adapté pour les sols fins. 12 En fait, la succion est une notion qui simplifie la complexité des phénomènes physiques. Elle n’est pas une quantité réellement mesurable, mais elle ne correspond qu’à une certaine énergie. 2.3 Les lois phénoménologiques de transfert en milieu poreux 2.3.1 Loi de Darcy pour un écoulement en milieu poreux saturé Cette relation a été établie par Henri Darcy en 1856. En étudiant le débit de fluide recueilli après percolation d’eau à travers une colonne de sable (Figure 1- 3), Darcy déduisit cette loi phénoménologique : L h Q K A ∆ = − ⋅ 1. 11 Q débit volumique du fluide, [m3 .s-1] ; ∆h différence de charge de l’eau entre le sommet et la base du massif sableux, [m] ; A et L section et épaisseur du massif sableux, [m] ; K coefficient de perméabilité, [m.s-1], appelé aussi conductivité hydraulique par les hydrogéologiques.

Si l’on note A Q v = la vitesse filtration et L h i ∆ = la perte de charge par unité de longueur du milieu poreux traversé, encore dénommé gradient hydraulique, on obtient une expression plus simple : v = −K ⋅i 1. 12 qui peut être étendue sous forme vectorielle : v = −K ⋅ grad h 1. 13 Cette loi se base sur les hypothèses suivantes : – les forces d’écoulement dues à la viscosité prédominent sur les forces d’inertie ; – l’écoulement du fluide est supposé laminaire ; – le fluide d’infiltration est inerte vis-à-vis du milieu poreux, c’est-à-dire qu’il n’y a aucune interaction chimique ou physique entre le fluide et le matériau. Le coefficient de perméabilité K dépend des propriétés du milieu poreux et de celles du fluide. On utilise la notion de perméabilité intrinsèque, k, indépendante des caractéristiques des fluides. La relation entre le coefficient de perméabilité K et la perméabilité intrinsèque, k est : g k K ρ µ = ⋅ 1. 14 avec µ la viscosité dynamique du fluide [Pa.s] et ρ la masse volumique du fluide [kg.m-3]. Dans le système SI, l’unité de la perméabilité intrinsèque est le m2 . Dans le domaine pétrolier elle est exprimée en Darcy (1 Darcy = 10-12 m2 ).

Table des matières

Introduction générale
Chapitre 1 Etude bibliographique du transfert de gaz dans les roches argileuses en relation avec les phases d’excavation et de clôture d’un stockage souterrain
Introduction
1 Les problématiques liées à la réalisation du stockage
1.1 La problématique d’endommagement mécanique
1.2 La problématique du transfert de gaz dans le stockage
2 Notions fondamentales
2.1 Notions liées aux écoulements multiphasiques non miscibles
2.2 Le potentiel de l’eau en milieu poreux et la succion
2.3 Les lois phénoménologiques de transfert en milieu poreux
2.3.1 Loi de Darcy pour un écoulement en milieu poreux saturé
2.3.2 Loi de Fick
2.3.3 Loi de Henry
3 Caractérisation physique des argilites du Callovo-oxfordien
3.1 Microstructure des argiles
3.2 Type de l’eau dans les matériaux argileux
3.3 Caractéristiques de l’espace poreux des argilites du Callovo-Oxfordien
4 Transfert hydrique dans les argilites
4.1 Effet mécanique des phénomènes de désaturation et de resaturation
4.1.1 Observations in situ
4.1.2 Observations sur échantillons
4.2 Mécanisme de transfert hydrique
4.3 Diffusivité hydrique
4.4 Courbe de rétention
5 Transfert du gaz sous pression
5.1 Transfert du gaz dissous
5.2 Transfert biphasique homogène (sans endommagement de la roche)
5.3 Transfert de gaz par microfissuration.
5.4 Transfert par fracturation
5.5 La pression d’entrée de gaz
5.6 Synthèse
6 Conclusions
Chapitre 2 Mesures de la perméabilité au gaz
Introduction
1 Les différentes méthodes de mesure de la perméabilité
1.1 Méthodes en régime permanent
1.2 Méthode en régime transitoire
1.3 Autres méthodes de mesure ou d’évaluation de la perméabilité
2 Mesure de la perméabilité au gaz par la méthode ‘Pulse test’
2.1 Le principe de ‘Pulse test’
2.2 Equation générale de la diffusion du gaz dans l’échantillon
2.3 Solutions de l’équation
2.4 Optimisation des paramètres
3 Dispositif expérimental de mesure de perméabilité
4 Interprétation de la perméabilité
4.1 Méthode de Brace
4.2 Méthode des abaques numériques
4.3 La méthode d’inversion
5 Validation du banc de mesure de perméabilité
5.1 Etudes de l’étanchéité du système gaz
5.2 Prise en compte des effets thermiques et d’autres effets parasitaires
5.2.1 Correction liées à la variation de température
5.2.2 Correction liées au flux résiduel du système
6 Conclusions
Chapitre 3 Caractérisation par la mesure de la perméabilité au gaz des éprouvettes d’argilites du champ proche d’un puits
Introduction.
1 La problématique de l’EDZ
2 Caractérisation in situ de l’EDZ autour du puits du LSMHM – Expérimentation REP
2.1 Introduction de l’expérimentation REP
2.2 Comportement mécanique
2.3 Mesure de vitesse de propagation des ondes
2.4 Mesures de la pression interstitielle et de perméabilité
2.5 Synthèses des résultats in situ
3 Caractérisation de l’endommagement sur éprouvettes
3.1 Préparation des éprouvettes
3.2 Procédure d’essais
3.3 Résultats expérimentaux
3.3.1 Endommagement caractérisé par la perméabilité au gaz.
3.3.1.1 Éprouvette EST20567-1, la plus éloignée de la paroi (,45 m)
3.3.1.2 Éprouvette EST20567-2, la plus éloignée de la paroi (,51 m)
3.3.1.3 Éprouvette EST205-1, la plus proche de la paroi (0,45 m)
3.3.1.4 Éprouvette EST205-2, la plus proche de la paroi (0,52 m)
3.3.1.5 Éprouvette EST205-3, la plus proche de la paroi (0,59 m)
3.3.1.6 Éprouvette EST205-1, proximité immédiate de la paroi (0, m)
3.3.1.7 Synthèse
3.3.2 Caractérisation d’endommagement mécanique par la déformabilité
3.3.2.1 Éprouvette EST20567-1, la plus éloignée de la paroi (,45 m).
3.3.2.2 Éprouvette EST20567-2, la plus éloignée de la paroi (,51 m)
3.3.2.3 Éprouvette EST205-1, la plus proche de la paroi (0,45 m)
3.3.2.4 Éprouvette EST205-2, la plus proche de la paroi (0,52 m)
3.3.2.5 Éprouvette EST205-3, la plus proche de la paroi (0,59 m)
3.3.2.6 Éprouvette EST205-1, proximité immédaite de la paroi (0, m)
3.3.2.7 Synthèse
3.3.3 La vitesse des ondes ultrasonores
3.3.4 Microstructure des argilites
3.4 Discussions
3.4.1 Pression d’entrée du gaz
3.4.2 Rupture des éprouvettes
3.4.3 Evaluation de l’eau déplacée pendant l’essai
3.4.4 Evaluation de la contribution d’une diffusion du gaz dans l’eau
3.4.4.1 L’équation diffusion de gaz et les conditions
3.4.4.2 Simulation numérique
4 Caractérisation de la perméabilité sur une éprouvette fracturée (EST491-2)
4.1 Mesure de la perméabilité
4.2 Etude de la déformation
5 Conclusions
Chapitre 4 Caractérisation de la perméabilité au gaz des argilites en fonction du degré de saturation
1 Procédure expérimentale
1.1 La préparation et la caractérisation préalable des éprouvettes
1.2 Le conditionnement hydrique
1.3 Mesure de la perméabilité
2 Résultats des mesures des éprouvettes pendant le conditionnement hydrique
2.1 Courbe de sorption- désorption et de rétention
2.2 Le coefficient de diffusivité hydrique
2.3 Retrait et fissuration
3 Résultats des mesures de perméabilité au gaz en fonction du degré de saturation sous contraintes isotropes
3.1 Eprouvette à l’état naturel (N°5)
3.2 Eprouvettes ayant subi une désaturation (éprouvettes N°2f, 4 et 2)
3.3 Eprouvettes ayant subi une résaturation (éprouvettes N°1, 2, 3 et 6)
3.4 Synthèse
3.5 Discussions
3.5.1 Variations de masse des éprouvettes d’argilites pendant les mesures de la perméabilité au gaz
3.5.2 Influence de la contrainte appliquée sur le degré de saturation
3.5.3 Vérification de la porosité estimée expérimentale
4 Mesures de la perméabilité au gaz en fonction du déviateur de contraintes et pour différents degrés de saturation
4.1 La perméabilité au gaz en fonction de la contrainte déviatorique
4.1.1 Mesures pour un degré de saturation de 91 % (éprouvette N°1)
4.1.2 Mesures pour un degré de saturation de 81 % (éprouvette N°5)
4.1.3 Mesures pour un degré de saturation de 79 % (éprouvette N°2f)
4.1.4 Mesures pour un degré de saturation de 60 % (éprouvette N°3)
4.1.5 Mesures pour un degré de saturation de 51 % (éprouvette N°2)
4.1.6 Mesures pour un degré de saturation de 43 % (éprouvette N°4)
4.1.7 Mesures pour un degré de saturation de 23 % (éprouvette N°3)
4.1.8 Synthèse
4.2 Analyse de la déformabilité en fonction de la contrainte déviatorique
4.2.1 Mesures pour un degré de saturation de 91 % (éprouvette N°1)
4.2.2 Mesures pour un degré de saturation de 81 % (éprouvette N°5)7
4.2.3 Mesures pour un degré de saturation de 79 % (éprouvette N°2f)
4.2.4 Mesures pour un degré de saturation de 60 % (éprouvette N°3)
4.2.5 Mesures pour un degré de saturation de 51 %(éprouvette N°2)
4.2.6 Mesures pour un degré de saturation de 43 % (éprouvette N°4)
4.2.7 Mesures pour un degré de saturation de 23 % (éprouvette N°3)
4.2.8 Synthèse
4.3 Vitesse des ondes ultrasonores
4.4 Etude texturale des éprouvettes après essai
5 Conclusions
Chapitre 5 Conclusions générales et perspectives
Bibliographie

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