Matériaux de l’étude et méthodes expérimentales

Matériaux de l’étude et méthodes expérimentales

Les constituants élémentaires

Les travaux de cette étude s’intéressent au comportement d’un système Al2O3 -SiO2 au cours de la mise en œuvre de composites à matrice céramique oxyde/oxyde. Les constituants élémentaires de ce système, intervenant au cours de ces recherches, sont au nombre de trois, en plus de l’eau distillée. Tout d’abord, la silice nanométrique, utilisée ici, est directement approvisionnée sous la forme d’une suspension commerciale, le Ludox® AS-40. Ensuite, une poudre d’alumine-𝛼 submicronique, l’AKP-50, est également considérée. Pour finir, afin de s’assurer d’un état dispersé des éléments au cours de la formulation des suspensions, le recours à un agent dispersant, le Darvan® C-N, est nécessaire. 

Le Ludox® AS-40, une suspension de silice nanométrique

Le Ludox® AS-40 est une suspension de silice colloïdale fabriquée par Grace Davison (USA). Ses caractéristiques sont présentées dans la Table 2.1. Table 2.1 – Données techniques de la suspension de silice colloïdale Ludox® AS-40 [91] Numéro de série : MKCC8083 Ludox® AS-40 Concentration massique en SiO2 (%mass.) 39,5 – 41,0 Diamètre des particules (nm) 20,0 – 24,0 Surface spécifique (m2 .g−1 ) 129 – 155 Masse volumique à 15 °C (g.cm−3 ) 1,286 – 1,300 Viscosité à 25 °C (Pa.s) ≤0,02 pH à 25 °C 9,0 – 9,5 Cette suspension de silice amorphe est chargée à 40%mass., soit 23%vol. Sa distribution en taille des particules est unimodale avec une taille médiane D50 égale à 24 ± 2 nm (Figure 2.1). 101 102 103 Diamètre des particules (nm) 0 5 10 15 20 25 % en nombre Ludox(𝑅) AS-40 AKP-50 Figure 2.1 – Répartitions granulométriques, en nombre, des particules de silice de la suspension Ludox® AS-40 et des particules d’alumine de la poudre AKP-50 (Zetasizer Nano ZS, Malvern Panalytical Ltd., UK)

La Figure 2.2 montre une bonne homogénéité des particules, aussi bien en forme qu’en taille. Aussi, afin de conserver une certaine stabilité de la suspension jusqu’à son utilisation, le fabricant disperse les particules de silice dans la solution aqueuse à l’aide d’hydroxyle d’ammonium [92]. En effet, en réagissant avec les groupes silanols (Si − OH) de surface, ce composé permet d’assurer une bonne dispersion des particules.

L’AKP-50, une poudre d’alumine submicronique

L’alumine est approvisionnée sous forme de poudre. Sa mise en suspension sera examinée au cours de ce chapitre (cf Section 2.2). L’AKP-50 (Sumitomo Chemical Co. Ltd., Japan) est une poudre d’alumine-𝛼 de haute pureté obtenue par hydrolyse de l’alcoxyde d’aluminium. Ses caractéristiques techniques sont énoncées dans la Table 2.2. Table 2.2 – Données techniques de la poudre d’alumine AKP-50 [93] Référence du lot : HD 8511 AKP-50 Pureté en Al2O3 ≥ 99, 99% Structure cristalline 𝛼-Al2O3 Diamètre moyen des particules (µm) 0,20 Surface spécifique (m2 .g−1 ) 10,3 Masse volumique (g.cm−3 ) 3,98 Impuretés (ppm) Si : 11 – Fe : 4 Na : 2 – Mg : 2 – Cu : 1 La forme cristalline de cette poudre est l’alumine-𝛼, également appelée corindon. Cette structure, appartenant au système rhomboédrique, peut être représentée par un empilement hexagonal compact d’anions O2− dont les deux tiers des sites octaédriques sont occupés par les cations Al3+. La distribution en taille des particules de cette poudre est également unimodale (Figure 2.1). La taille médiane D50 est égale à 206 ± 4 nm, soit environ dix fois celle de la silice. La surface spécifique des particules a été mesurée par la méthode BET (Brunauer, Emmett et Teller) sur trois échantillons de ce lot après dégazage à 105 °C pendant 24 h (Tristar II 3020, Micromeritics.