L’influence du tungstène sur la morphologie des couches cémentées

Influence du tungstène, de l’état de surface et de la microstructure sur la formation des carbures, évolution des couches carburées lors des traitements de cémentation et de recuit

Dans ce chapitre, l’influence du tungstène sur la morphologie des couches cémentées ainsi que sur leurs orientations cristallines sera étudiée dans un premier temps. Dans un deuxième temps, l’effet du tungstène sur la microstructure des échantillons et l’influence de la microstructure sur les épaisseurs des couches seront abordés. L’influence de l’état de surface sur l’épaisseur des couches cémentées sera également étudiée. L’étude portera ensuite sur les cinétiques de croissance des couches pendant la cémentation de l’alliage et leur comparaison à la cémentation du tantale pur. Enfin, l’effet des traitements de diffusion sans nouvel apport de carbone sur les couches de carbures sera abordé. Cette figure permet de constater qu’avec les paramètres de cémentation utilisés, la couche superficielle connait une croissance similaire entre le tantale pur et l’alliage alors que la couche sous-jacente est sous forme lamellaire, avec une croissance plus rapide pour l’alliage. Les morphologies diffèrent donc, bien que les phases observées par diffraction des rayons X soient les mêmes : TaCx, Ta2Cx et Ta. Le diffractogramme obtenu par DRX sur la surface d’un échantillon de TaW2,5% cémenté 1 h à 1600 °C est présenté en figure 4.64. Sur celui-ci, seule la phase TaC est visible. Ceci s’explique parce que la couche de surface a une épaisseur suffisante pour masquer les phases sous-jacentes. En effet, d’après Rocher [5] les rayons X ont une profondeur de pénétration de 0,42 µm dans le TaC avec un angle d’incidence de 15°. C’est pourquoi seule la couche de surface est observable sur la figure 4.64, elle est constituée majoritairement de TaCx.

D’après les calculs réalisés à partir de la base de données thermodynamiques obtenue et détaillée dans le chapitre 3, la couche de surface pourrait également contenir une faible proportion (≤ 1 %) de phase BCC (Ta,W) riche en tungstène, ainsi qu’une proportion (≤ 2,5 %) de carbure WC1-x. Cependant, ces deux autres phases n’ont pas été repérées par analyse DRX de la couche de surface. Ceci est probablement dû à la faible proportion de ces phases. Dans le but de détecter par analyse DRX la couche lamellaire, la surface cémentée a été polie afin de diminuer l’épaisseur de la couche de MC en surface. Le diffractogramme alors obtenu sur la surface polie est présenté en figure 4.65. Sur celui-ci, les pics correspondant au TaCx sont encore présents, la couche de surface n’a donc pas été totalement éliminée par le polissage. Les rayons X atteignent cependant la couche lamellaire car les pics de diffraction associés aux phases Ta2Cx et Ta sont également observables sur ce spectre. D’après les calculs thermodynamiques réalisés dans le chapitre 3, la couche lamellaire est constituée de lamelles de M2C appauvries en W, et de lamelles de (Ta,W) enrichies en W. Cependant, la phase W n’apparait pas sur le diffractogramme, ni la phase W2Cx. Ceci peut être également dû aux faibles proportions de ces phases.

Etude cristallographique des couches

Une analyse EBSD a été menée sur la coupe de l’échantillon de TaW2,5% cémenté 1 h à 1600 °C. Cette étude a permis de confirmer la nature des phases et d’analyser les orientations cristallines des couches de surface. La cartographie des phases, obtenue par l’analyse EBSD, est présentée en figure 4.66. Bien que l’analyse EBSD ne relève que les phases Ta, TaCx et Ta2Cx, cette figure illustre bien la présence de la couche de MC en surface, suivie d’une couche lamellaire M2C/TaW. De plus, la figure permet de noter la formation de M2C aux joints de grain. Sur la même zone que la figure 4.66, la figure 4.67, quant à elle, présente la cartographie IPF (Inverse Pole Figure) qui traduit les orientations cristallines au sein de chaque phase. Cette cartographie a été obtenue après l’ajout d’une relation de pseudo-symétrie de la phase Ta2Cx à 60° selon la direction [0001]. L’ajout de cette relation dans le logiciel de traitement permet de pallier le problème de mauvaise indexation de cette phase et d’homogénéiser les orientations au sein des grains [4, 10, 11]. Les numéros présents sur la figure correspondent à des zones qui seront étudiées plus précisément par la suite. Les figures 4.66 et 4.67, observées conjointement, permettent de mettre en lien la nature des phases et leurs orientations cristallines sur la zone d’étude.