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Influence de la pression sur la nature de la composition des phases formées
Différents systèmes ont été étudiés : Al-Ni, U-Ni, U-Cu, Cu-Zn, Cu-Sb, …; dans certains de ces couples la nature des phases formées semble être modifiée par l’application d’une pression, mais dans la plupart des cas c’est l’étendue du domaine d’existence des phases qui est modifiée. Modification de la nature des phases : L’application d’une pression ne modifie pas d’une manière radicale la nature des phases formées par diffusion. On constate par contre, la suppression de certaines phases, mais ceci s’explique facilement par une modification de la cinétique de croissance des différentes phases.
Des essais de diffusion effectués à 390 °C sur le couple Cu-Sb devraient conduire, d’après le digramme d’équilibre, à la formation de δ (29 % en poi ds Sb), χ (29 % en poids Sb), γ (49 % en poids Sb). Mais d’après Heuman seule la phase γ apparaît dans les essais effectués à des pressions inférieurs à 25 et 65 kg/cm2 . Par contre des résultats différents on été observés par Beyeler pour des essais effectués à la même température de 390 °C lorsque la pression appliquée au cours de l’essai de diffusion est inférieur à 80 kg/cm2, le domaine d’existence devient : 32,5 % à 34,5 % pour l’une et 48,6 % à 49,8 % pour l’autre.
Influence de la pression sur la cinétique de croissance des phases formées
Couple Ni/Al : Strocheim ont montré les premiers que la pression pouvait modifier considérablement la cinétique de croissance des phases intermétalliques formées par diffusion à partir de métaux purs. Ils ont montré que dans le couple Ni/Al, il y a un abaissement de la vitesse de croissance de la zone de diffusion en fonction de la pression appliquée dans la direction de diffusion. De même Castelman et Seigle ont confirmé ces résultats et ont précisé la nature des phases formées: La zone de diffusion est uniquement constituée des phases β et γ au dessous du point de fusion de l’aluminium.
Couple U/Al : Strocheim et Zambrow , Le Claire et Bear ont mis en évidence une augmentation de la vitesse de croissance de la zone de diffusion dans le couple U/Al sous l’influence de la pression. Les études de Castelman et de Adda et Coll ont confirmé ce résultat.
Couple Cu/Sb : A 390°C l’application d’une pression (de l’ordre de 60 kg/cm2) ralentit la vitesse de croissance de la phase γ mais accroît celle de la phase χ .
Couple Cu/Zn : Lorsque la diffusion est effectuée à partir de couples de Cu et Zn, la vitesse de formation des phases β et γ décroît en fonction de la pression ; tandis que celle de la phase ε croit. Ces résultats sont en accord avec ceux de Castelman qui, sur des couples laiton α / laiton γ, a mis en évidence un ralentissement de la vitesse de croissance de la phase β en fonction de la pression.
Tentatives d’interprétation
On constate que les résultats concernant l’effet de la pression sur l’interdiffusion sont très dispersés et varient beaucoup pour le même système suivant les auteurs ; plusieurs tentatives d’interprétation ont été faites pour expliquer la variété de ces observations expérimentales .
Les résultats expérimentaux obtenus dans le système Ni/Al ne sont pas surprenants et s’interprètent facilement par une diminution sous l’effet de la pression du coefficient de diffusion dans la phase γ (Ni2Al3). Castelman interprète l’accélération de la vitesse de diffusion sous l’effet de la pression par l’augmentation de la section efficace disponible pour la diffusion qui résulterait d’une diminution du nombre de pores, très abondants dans le système U/Al, qui se forme dans la zone de diffusion. Une telle interprétation peut être mise en doute puisque la pression accélère la croissance dans le système U/Cu alors que dans ce couple les zones de diffusion sont toujours exemptes de porosité .
Absence des phases stables dans les couples de diffusion
L’absence des phases stables prévues par le digramme d’équilibre est révélée expérimentalement dans plusieurs systèmes . Ceci est évidemment le seul inconvénient pour la méthode de détermination du diagramme d’équilibre par l’interdiffusion.
L’absence d’une phase peut être due soit aux conditions de germination, soit aux conditions de croissance de cette phase .
Condition de germination : Les conditions de germination ne paraissent pas être responsables de l’absence de certaines phases, car elles semblent être toujours favorables dans les expériences de diffusion. Lorsque les couples de diffusions sont bien soudés et le fait que l’on observe rarement de période d’incubation dans la cinétique de croissance indique que la germination des phases est toujours facile. Pour mettre en évidence le rôle des conditions de germination Castelman a étudié le système Ni-AL. L’examen du diagramme d’équilibre permet de prévoir la formation de trois phases : NiAl, Ni2Al2 et NiAl3. En fait NiAl n’est jamais observé lorsque la diffusion est effectuée a partir de Nickel et d’aluminium. Comme cette absence peut être due à des conditions de germination défavorables, Castelman a déposé à l’interface des couples Al/Ni des « germes » constitués par de la poudre fine de NiAl. Les résultats obtenus avec ou sans germes sont identiques, ce qui montre bien que l’absence de NiAl n’est pas due aux conditions de germinations. Plusieurs systèmes de silicium où la germination est si difficile qu’elle domine le processus de formation des phases ont était étudiés par d’Heurle . Il montre que cette situation peut arriver pour les cas où la force motrice (variation de l’énergie libre ∆G) pour former la nouvelle phase est très petite et même égale à zéro. Mais un traitement à haute température peut favoriser la formation de la phase.
Relation couple de diffusion binaire – diagramme d’équilibre
Les deux éléments A et B sont totalement solubles à l’état solide : Tout traitement thermique en condition isotherme (température ө) du couple A-B conduit à deux gradients complémentaires de concentration de 0 à 100 %, ayant une allure monotone.
Toutefois, les deux métaux de base n’ayant pas forcément des cœfficients de diffusion identiques, malgré leur parenté proche (au niveau rayon ionique, structure cristalline, …etc.), il est normal que l’un des deux envahisse plus rapidement la partie opposée du couple (jA > jB): il s’ensuit que les deux gradients ne seront pas centrés sur l’interface initiale X = 0, mais déportés vers la droite, c’est -à- dire vers l’élément qui diffuse le moins vite . En admettant, pour simplifier, que DA = DB au cours du temps, les gradients de A et B vont progressivement s’aplatirent, la dilution des deux métaux augmentera jusqu’au moment où, si les deux parties du couple sont de dimensions finies et égales, l’on obtiendra un seul alliage à 50% de concentration .
Les deux éléments sont seulement partiellement solubles : Généralement les deux métaux A et B ne sont pas miscibles en toutes proportion. Le traitement de diffusion effectué en condition isotherme à l’état solide donne un gradient de concentration correspondant à la solution solide (α) de B dans A du côté A et un gradient de concentration correspondant à la solution solide (β) de A dans B du côté B.
Lorsque la diffusion a été suffisante pour atteindre les limites de solubilité Cα et Cβ, la formation de la phase intermédiaire ApBq entre les deux phases α et β est command é e pour que le processus de diffusion se poursuit.
Au cours du temps, le couple de diffusion A-B se transforme graduellement en un ensemble de couches, de phase α, composé défini A pBq, phase β qui développera le digramme binaire à la température considérée.
Table des matières
INTRODUCTION
CHAPITRE I : FORMATION DES PHASES INTERMEDIAIRES PAR REACTIONS D’INTERDIFFUSION
I.1.REACTION D’INTERDIFFUSION
I.1.1.Introduction
I.1.2. Relation : couple de diffusion binaire-diagramme d’équilibre
I.1.2.1. Les deux éléments A et B totalement solubles à l’état solide
I.1.2.2. Les deux éléments sont seulement partiellement solubles
I.1.3. Relation : courbe concentration-pénétration-diagramme d’équilibre
I.2. THEORIE D’INTERDIFFUSION
I.2.1. Théorie de Shatynski, HirtRapp
I.2.1.1. Cas d’un produit singulier
I.2.2. Théorie de Kidson
I.2.2.1. Application de la première loi de Fick à un système de deux phases
I.2.2.2. Système de trois phases
I.2.2.3. Cas général : système de n phases
I.2.3. Théorie de Philibert
I.2.3.1. Cinétique de croissance des phases
I.2.4. Théorie de Dybkov
I.2.4.1. Croissance d’une couche singulière
I.2.4.2. Croissance de deux et trois couches
I.3. ABSENCE DES PHASES STABLES DANS LES COUPLES DE DIFFUSION
I.3.1. Condition de germination
I.3.2. Condition de croissance
I.4. EFFET DE LA PRESSION SUR L’INTERDIFFUSION
I.4.1. Influence de la pression sur la nature et la composition des phases formées
I.4.2. Influence de la pression sur la cinétique de croissance des phases formées
I.4.3. Tentatives d’interprétation
CHAPITRE II : TRAVAIL EXPERIMENTAL
II.1. LES MATERIAUX UTILISES
II.2. MONTAGE UTILISE
II.3. MOYENS D’OBSERVATION ET D’ANALYSE
II.3.1. Microscope optique
II.3.2. Le microscope électronique à balayage (MEB)
II.3.2.1. Principe de fonctionnement
II.3.2.2. Grandissement
II.3.2.3. Résolution
II.3.2.4. Analyse quantitative
II.4. PREPARATION DES COUPLES DE DIFFUSION Ni/Sn
II.4.1. Préparation des métaux
II.4.1.1. Découpage
II.4.1.2. Polissage
II.4.1.3. Nettoyage aux ultrasons
II.4.2. Présoudage
II.5. TRAITEMENT DE DIFFUSION
II.6. PREPARATION METALLOGRAPHIQUE DES COUPLES APRES RECUITS
II.6.1. Effet de l’état de surface sur l’examen des échantillons par MEB et EDAX
II.6.2. Préparation métallographique des couples après recuits
CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSIONS
III.1. PREPARATION DES ECHANTILLONS
III.1.1. Présoudage
III.1.2. Traitement thermique
III.2. RESULTATS EXPERIMENTAUX
III.2.1. Nature des produits de réactions
III.2.2. Cinétique de croissance des phases produites
CONCLUSION GENERALE
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
