Les couches minces pour les capteurs SAW destinés aux hautes températures

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Introduction

Etudiée depuis le milieu des années 60, la technologie des dispositifs à ondes élastiques de surface, appelés plus communément dispositifs SAW (pour Surface Acoustic Waves), fait toujours l’objet d’intenses travaux à l’heure actuelle. Cela s’explique par la capacité des dispositifs SAW à être utilisés comme filtres passe-bande, fonctionnant à des fréquences de l’ordre du Mégahertz, voire du Gigahertz. Couplée à leur encombrement très limité, de l’ordre du mm3, cette propriété induit une utilisation massive des dispositifs SAW dans l’industrie des télécommunications. Ils sont notamment un composant indispensable dans la fabrication des téléphones mobiles.
Un des problèmes de la technologie SAW dans le cas des filtres, est que les dispositifs sont relativement sensibles aux conditions environnementales : la fonction de transfert des filtres SAW peut par exemple, être relativement sensible à la température. Cependant, certaines applications voient cette sensibilité comme une qualité. En effet la modification du signal ayant les variations des conditions environnementales pour cause, n’a pas de caractère aléatoire. Il est donc possible de mesurer ces variations. Un champ de développement est donc apparu ces trente dernières années, où les dispositifs SAW sont développés en tant que capteurs, et ce pour des mesures de température, de pression, de concentrations d’espèces chimiques etc. Le principe de fonctionnement des dispositifs SAW, en fait des composants fonctionnant de manière passive, avec la possibilité d’une utilisation sans-fil sans électronique, ni source d’énergie embarquée. C’est là leur principal atout. Ces deux propriétés font des dispositifs SAW de sérieux candidats pour une utilisation en environnement hostile (températures supérieures à 300°C, atmosphères corrosives etc.), où l’électronique embarquée actuelle ne peut fonctionner, empêchant l’utilisation de capteurs sans-fil conventionnels. De nombreuses industries différentes possèdent ce type d’environnement, et sont demandeuses de capteurs y fonctionnant, notamment pour surveiller et optimiser leurs procédés de production.
Citons comme exemple de secteurs intéressés, la métallurgie, la verrerie, le nucléaire, l’automobile, la pétrochimie etc.
Cette thèse s’inscrit dans la continuité de longs travaux, menés l’équipe matériaux du Laboratoire Matériaux Optiques, Photonique et Systèmes (LMOPS), et par l’équipe 405 micro et nanosystèmes de l’Institut Jean Lamour (IJL), qui ont pour but la réalisation de capteurs de température sans-fils et passifs, fonctionnant dans des environnements présentant des températures très élevées, proches de 1000°C, et une atmosphère chargée en oxygène. La réalisation de ce type de capteurs impose une réflexion poussée sur chaque composant du système de mesure complet (dispositif SAW, antenne, système d’interrogation à distance).
L’état de l’art montre qu’aucun matériau usuel utilisé pour les dispositifs SAW, ne permet un bon fonctionnement du capteur en environnement hostile. Soit le matériau perd ses propriétés piézoélectriques à haute température, soit il subit une agression chimique qui détériore ses propriétés SAW. Actuellement, les dispositifs SAW sont protégés des agressions chimiques et mécaniques via une encapsulation du capteur dans un boîtier. On appelle ces techniques le packaging. Le packaging est très utilisé dans l’industrie des capteurs SAW, mais il souffre de certains désavantages. Plus particulièrement, cette méthode augmente considérablement les dimensions du capteur, et des problèmes d’herméticité apparaissent au-delà de 300°C. Il faut donc développer une structure ne nécessitant aucun packaging (packageless) qui protège le matériau piézoélectrique des agressions chimiques, et déterminer des matériaux qui supportent les hautes températures.
Les équipes du LMOPS et de l’IJL concernés par ces travaux ont néanmoins montré que la structure bicouche AlN/Saphir est apte à servir de capteur de température jusque 700°C dans l’air. Cependant, à partir de ce point, l’AlN s’oxyde rapidement, compromettant ainsi le bon fonctionnement du capteur (ce point sera détaillé par la suite). Il s’agit donc de déterminer une structure correspondant aux exigences d’une application capteur de température dans l’air, et pouvant remplacer l’AlN/Saphir. Malheureusement, on verra qu’aucune configuration présente dans l’état de l’art ne peut se substituer à l’AlN/Saphir. Notre objectif est donc d’identifier une nouvelle structure pouvant dépasser cette limite de 700°C dans l’air.
Les travaux effectués lors de cette thèse se placent exactement dans ce contexte. Le but de cette thèse est tout d’abord, de tester la viabilité fonctionnelle d’une structure packageless à trois couches, appelée structure WLAW (Waveguided Layer Acoustic Waves), qui aura pour but de confiner l’onde dans la couche centrale, protégeant ainsi le matériau central (piézoélectrique dans notre cas) des agressions chimiques, et l’onde des perturbations extérieures. Il s’agira aussi de déterminer le potentiel du matériau piézoélectrique ScxAl1-xN, déposé sous forme de films minces, à résister aux hautes températures. Ce matériau servira de couche centrale guidant l’onde. Pour cela, plusieurs méthodes de caractérisation seront utilisées pour optimiser la microstructure de nos couches de ScxAl1-xN, l’objectif étant aussi de développer un savoir-faire dans la croissance de ces films minces.
Ce manuscrit sera divisé en quatre parties. Le premier aura pour objectif d’apporter les connaissances des principes de base de fonctionnement des dispositifs SAW. Ceci permettra d’expliquer le choix de la structure, et des matériaux la composant. Le deuxième chapitre servira à présenter les méthodes expérimentales utilisées lors de nos travaux.
Dans le troisième chapitre on exposera les résultats de croissance d’AlN/Saphir, de ScAlN/Saphir, et d’Al2O3/Si. On cherchera tout d’abord un jeu de paramètres de croissance permettant l’obtention d’un film mince d’AlN hétéro-épitaxié. Les paramètres de croissance pour l’AlN serviront de point de départ pour les dépôts de Sc0.09Al0.91N et de Sc0.18Al0.82N. On y verra que l’étude de la croissance de ScAlN s’arrêtera à ce point, les paramètres de dépôt approchant rapidement les limites fixées par le bâti de pulvérisation. Ce chapitre traitera aussi du choix entre l’AlN et l’Al2O3 comme couche protectrice.
Le quatrième et dernier chapitre, est scindé en deux parties. La première traitera de la détermination d’un jeu de constantes physiques permettant de simuler efficacement la structure WLAW AlN/IDT/GaN/Saphir. Cette structure sera ensuite réalisée expérimentalement. On testera le confinement de l’onde dans la structure, et la sensibilité du dispositif à la température. La seconde partie de ce chapitre présentera les résultats SAW obtenus sur les films minces de Sc0.09Al0.91N et de Sc0.18Al0.82N. On regardera les modes de propagation obtenus, ainsi que leurs propriétés. On montrera aussi dans ce chapitre, le potentiel du ScAlN comme matériau piézoélectrique pour les capteurs de température.

Table des matières

Introduction
Chapitre 1. Généralités sur les dispositifs à ondes élastiques de surface
1. Qu’est-ce qu’un dispositif à ondes élastiques de surface ?
1.1 Création et développement
1.2 La piézoélectricité
1.2.1 Généralités
1.2.2 Les matériaux piézoélectriques
1.3 Les ondes élastiques de surface
1.3.1 Les ondes de Rayleigh
1.3.2 Les ondes de Sezawa
1.3.3 Les High Velocity Surface Acoustic Wave (HVSAW)
1.4 Description d’un signal SAW
1.4.1 Réponse fréquentielle d’un IDT
1.4.2 Réponse d’un dispositif SAW de type « ligne à retard »
1.4.3 Dispositif SAW de type « ligne à retard réflective »
1.4.4 Dispositif SAW de type « résonateur »
1.4.5 Les dispositifs SAW pour les applications capteurs sans-fil
1.5 Choix des matériaux piézoélectriques
1.5.1 Grandeurs caractéristiques
1.5.2 Les angles d’Euler
2. La technologie SAW pour les mesures de très hautes températures
2.1 Technologies usuelles pour les mesures de température
2.2 Les substrats pour les capteurs SAW destinés aux hautes températures
2.2.1 Le quartz
2.2.2 Le niobate et le tantalate de lithium
2.2.3 La langasite
2.3 Les couches minces pour les capteurs SAW destinés aux hautes températures
2.4 Les matériaux pour des IDT fonctionnels à haute température
2.5 Le packaging et ses limites
3. Vers un capteur à ondes acoustiques auto-protégé
3.1 Passivation du dispositif
3.2 Le dispositif à ondes acoustiques guidées
3.3 Les matériaux pour dispositif à ondes acoustiques guidées, dans l’optique d’une
application capteur haute température sans-fil
3.3.1 Le substrat
3.3.2 Les IDT
3.3.3 La couche protectrice
3.3.4 La couche guidante
4. Conclusion et objectif de la thèse
Références bibliographiques
Chapitre 2. Techniques utilisées pour la fabrication d’un capteur WLAW.
1. Croissance de couches minces cristallines
1.1 Les différentes techniques de croissance
1.2 La pulvérisation cathodique réactive magnétron radiofréquence
1.3 Influence des paramètres de dépôt
1.4 Réacteurs de dépôt utilisés
2. Caractérisations matériaux
2.1 Réflectométrie interférentielle situ
2.2 Diffraction des rayons X
2.2.1 Loi de Bragg
2.2.2 Configuration θ-2θ
2.2.3 Configuration rocking-curve
2.2.4 Diffractomètres utilisés
2.3 Microscopie électronique en transmission
2.3.1 Principe de fonctionnement
2.3.2 Contraste de diffusion : champ clair et champ sombre
2.3.3 Mode diffraction électronique
2.3.4 Haute résolution
2.3.5 Microscope électronique en transmission utilisé
2.4 Spectromètre de dispersion d’énergies des photons X (EDXS)
3. Fabrication des IDT, et caractérisation électrique
3.1 Photolithographie UV
3.2 Caractérisation électrique ex-situ sous pointes
4. Modélisation COMSOL Multiphysics
Références bibliographiques
Chapitre 3. Croissance et caractérisation des matériaux choisis pour la structure
WLAW
1. Etat de l’art du matériau ScxAl1-xN
2. Protocole de dépôt mis en place
3. Résultats expérimentaux
3.1 Point de référence : croissance d’AlN
3.2 Croissance du ScxAl1-xN
3.2.1 Composition Sc0.09Al0.91N
3.2.2 Composition Sc0.18Al0.82N
3.3 Croissance de la couche protectrice
3.3.1 L’Al2O3 comme couche protectrice
3.3.2 L’AlN comme couche protectrice
4. Conclusion du chapitre
Références bibliographiques
Chapitre 4. Intégration des matériaux aux dispositifs à ondes élastiques guidées
1. Etude de la structure AlN/IDT/GaN/Saphir
1.1 Détermination de constantes élastiques
1.1.1 Choix des matériaux composant la structure
1.1.2 Courbes de dispersion en vitesse de propagation simulées et expérimentales
à température ambiante, pour les structures SAW Al/AlN/Saphir
Al/GaN/Saphir
1.1.3 Courbes de dispersion en TCF simulées et expérimentales jusqu’à 100°
les structures SAW Al/AlN/Saphir et Al/GaN/Saphir
1.2 La structure AlN/Al/GaN/Saphir
1.2.1 Etude à température ambiante
1.2.2 Etude en température
2. Intégration des films ScxAl1-xN aux dispositifs à ondes élastiques de surface
2.1 Mesures expérimentales sur des dispositifs SAW à base de Sc0.09Al0.91N
2.2 Mesures expérimentales sur des dispositifs SAW à base de Sc0.18Al0.82N
3. Détermination de constantes élastiques pour le Sc0.09Al0.91N
4. Conclusion du chapitre
Références bibliographiques
Conclusion
Glossaire
Liste des communications