Le réacteur de dépôt
Ce chapitre est consacré à la description de l’ensemble des outils expérimentaux utilisés en oxygène 18, qui permet de localiser tout atome d’oxygène avant et après « stress thermique films minces déposés. Nous insisterons tout particulierement sur sur la technique de profilage réacteur de dépôt, nous décrivons ensuite les différentes méthodes d’analyse du plasma et des dans le cadre de cette thèse. Après avoir présenté le dispositif expérimental qui comprend le Ces deux parties disposent chacune d’une unité de pompage composée d’une pompe primaire magnétron. Il est constitué d’un sas et d’une chambre de dépôt isolés par une vanne à tiroir. par la société Alcatel pour la réalisation de films minces par pulvérisation cathodique Le réacteur de dépôt de type SCM 650 est un appareil mis au point et commercialisé Le sas, de volume réduit, permet d’optimiser l’introduction des échantillons dans le réacteur, en terme de temps de pompage et de contamination de l’enceinte. A l’aide d’un bras de transfert automatisé, nous pouvons déplacer le porte substrat du sas vers la chambre de dépôt lorsque la pression dans le sas est inférieure à 1 La chambre de dépôt est une enceinte cylindrique entièrement recouverte d’acier inoxydable dont le diamètre intérieur est de 650 mm et dont la hauteur entre la cible et le substrat peut être varié entre 50 mm et 90 mm. Elle est constituée de 4 cibles de 15 cm (6 pouces) de diamètre placées autour d’un axe central. Chaque cible, refroidie par un système de circulation d’eau, est reliée à une électrode couplée capacitivement à un générateur RF ou DC ( voir figure 2-2).
L’intérêt d’un tel système est de pouvoir déposer l’électrode inférieure et le contamination au niveau de l’interface. Le porte substrat, prévu pour recevoir des échantillons de diamètre inférieur ou égal à 10 cm (4 pouces), est placé sur un plateau qui peut fonctionner selon un mode statique ou dynamique. Dans le mode statique, le porte substrat est placé et immobilisé sous la cible utilisée pour le dépôt. Dans le mode dynamique, le plateau tourne sur lui-même autour de l’axe central avec une vitesse de rotation allant de 1 tour/min. jusqu’à 30 tours/min. Au cours de cette thèse, la plupart des dépôts ont été effectués selon le mode dynamique qui, certes réduit la vitesse de dépôt mais permet d’obtenir des couches homogènes en épaisseur sur une plus grande surface que dans le mode statique. Un cache peut être interposé entre la cible et le substrat lors de la prépulvérisation de cette dernière. De plus, grâce à un système de commande automatique, le cache peut être configuré de manière à cacher toutes les cibles sauf celle utilisée pendant le dépôt, ceci afin d’éviter de contaminer le film mince déposé avec des éléments venant des autres cibles. Remarquons que dans le cadre de notre étude nous avons choisi de ne pas placer de cache sous la cible de PZT métallique afin de ne pas modifier la géométrie du réacteur entre la prépulvérisation et le dépôt. Effectivement nous verrons par la suite que la distante interélectrodes peut influer fortement sur l’état d’oxydation de la cible. La décharge RF à 13,56 MHz est créée entre une électrode plane circulaire qui constitue la cathode et le plateau, relié à la masse. La distance interélectrodes peut varier entre 5 et 9 cm.
L’alimentation des gaz
La chambre de dépôt est alimentée par trois lignes de gaz: argon (Ar), oxygène (0 ) utilisé pour les remises à l’air. Pour chaque ligne, le flux de gaz entrant dans le réacteur est contrôlé par un débitmètre massique. Celui-ci donne un débit en sccm, c’est-à-dire en centimètre cube par minute dans des conditions standards d’utilisation (300 K et une atmosphère), ce qui correspond à un certain flux de matière (1 sccm correspond à 2,69.10 Dans notre cas, les débits maximaux de chaque ligne sont les suivants: 200 sccm pour l’argon, 10 sccm pour l’oxygène et 200 sccm pour l’azote. L’argon (N 6.0) et l’oxygène (5.5) ont été choisis de très grande pureté afin de minimiser la contamination des lignes et du réacteur et obtenir ainsi une meilleure reproductibilité des dépôts. La pression dans l’enceinte est régulée par une vanne de laminage placée entre la chambre de dépôt et la pompe turbomoléculaire et asservie par une jauge baratron. Pour une pression donnée la vitesse de pompage maximale correspond à l’ouverture totale de la vanne de laminage. Sur la figure 2-3 nous montrons que pour des pressions supérieures à 0, 7 Pa cette limite maximale ne peut être atteinte dans la gamme de fonctionnement imposé par les débitmètres (compris entre !nf et Su