Influence du temps de séchage sur les isothermes de sorption

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Introduction générale

L’allègement des structures revêt une grande importance dans le contexte actuel de recherche de performances, notamment dans les domaines du transport, du nautisme et des sports & loisirs. En effet, il s’accompagne de réductions de la consommation d’énergie et des rejets de gaz à effet de serre. L’apparition des matériaux composites dans les années 1940 a permis effectivement des allègements conséquents des structures jadis faites d’alliages métalliques. Cependant, la fabrication des matières premières issues du pétrole et de ressources non-renouvelables (résines et fibres) demande une énorme quantité d’énergie. De nos jours, les nouvelles législations environnementales forcent les industriels à réduire davantage les impacts environnementaux liés à l’exploitation et à l’emploi de ces matières.
Afin de répondre à ces obligations, certainement encore insuffisantes pour lutter efficacement contre le réchauffement climatique, les industriels s’intéressent de plus en plus à la biomasse, que ce soit dans le domaine de la chimie, de l’énergie ou encore des matériaux. L’usage de fibres naturelles, dont le savoir-faire est maîtrisé par l’Homme depuis des décennies, fait son apparition en tant que renfort dans les matériaux polymères. Depuis quelques années, leur utilisation pour l’élaboration de matériaux composites progresse rapidement, offrant ainsi diverses possibilités en tant que structures, formes, propriétés, réduction de masse. De plus, elles offrent la garantie d’une origine européenne et renouvelable puisque les fibres végétales les plus utilisées (fibres de lin et de chanvre) sont cultivées en Europe. En particulier, le lin est une plante dont la culture est très développée en France. La France est le premier producteur mondial de fibres de lin, tant en quantité qu’en qualité.
Depuis l’essor des matériaux composites à renfort de fibres végétales, la plupart des réserves soulevées concernent le vieillissement et leur durée de vie dans un environnement donné. Si les études à leur sujet se multiplient de plus en plus, il n’en reste pas moins que les connaissances sur leurs comportements mécanique et au vieillissement restent de nos jours insuffisantes. Les travaux actuels permettent de bien appréhender le comportement des composites biosourcés à court terme ; cependant, il n’existe que très peu de données sur leur comportement à long terme en fonction de leurs conditions d’utilisation. Pourtant, cette problématique est un verrou majeur, qu’il est important de lever afin de permettre d’envisager une utilisation à plus grande échelle.
L’étude du vieillissement des éco-matériaux vise à accroître leurs utilisations en répondant à ces questions auprès des industriels. De plus en plus de pièces sont fabriquées avec ce type de matériau et sont soumises à des vieillissements accélérés en température, humidité et UV afin de pouvoir prédire leur durée de vie. Cependant, actuellement, les vieillissements accélérés utilisés pour ces matériaux sont les mêmes que ceux mis en place pour des matériaux composites à renforts synthétiques. La principale question qui se pose alors, est de savoir si ces tests de vieillissement accéléré sont représentatifs des mécanismes de dégradations des composites biosourcés incorporant ces fibres végétales très sensible aux agressions extérieures (humidité, pluie, température).
L’objectif majeur de ce projet de thèse est de comparer les vieillissements hydrothermiques et naturel dans le cas d’un matériau composite UD polyester insaturé-fibres de lin. La comparaison entre ces deux types de vieillissements a pour but de déterminer la représentativité des conditions de vieillissement accéléré par rapport aux conditions naturelles d’utilisation en termes des mécanismes de dégradation, de leurs cinétiques et des abattements des propriétés mécaniques. Pour cela, nous avons tout d’abord entrepris d’étudier le comportement hydrique des constituants et du composite afin d’appréhender les modifications structurales lors des vieillissements accélérés réalisés par immersion dans l’eau. Par la suite, nous avons traité cas par cas le comportement de la fibre et du polymère massif aux vieillissements accélérés et naturel afin de pouvoir interpréter le comportement mécanique du matériau composite dans différentes conditions hydrothermiques, en fonction de ses constituants.
Les différents objectifs de ces travaux de thèse sont :
• De comprendre les mécanismes d’endommagement des composites biosourcés lin/polyester insaturé soumis à différents vieillissements accélérés et naturel ;
• D’étudier les abattements induits sur les propriétés du composite afin de pouvoir établir une base de données qui permettra le dimensionnement des structures en matériaux composites biosourcés incorporant des fibres végétales;
• De proposer des protocoles de vieillissement accéléré adéquats et représentatifs du vieillissement naturel ;
• De contribuer à la compréhension du comportement des fibres végétales sur celui du composite ; d’orienter les futures recherches.
Pour répondre aux objectifs, ce mémoire de thèse a pour but de présenter la démarche adoptée lors de ces trois années de travail ainsi que les résultats et réflexions qui en résultent. Pour cela, le mémoire se compose de cinq chapitres :
Le premier chapitre est une étude bibliographique. Elle a pour but, en premier temps, d’exposer l’influence de la complexité structurale et morphologique des fibres végétales sur leur comportement thermique, hydrique et mécanique. Ensuite, elle fait l’inventaire des mécanismes de vieillissement susceptibles d’intervenir lors des vieillissements hydrothermiques et naturel puis aborde, la durabilité des matériaux étudiés. Elle permet également d’orienter notre démarche et nos choix expérimentaux.
Le deuxième chapitre présente les matériaux de l’étude et les méthodes expérimentales mises en place afin de répondre au mieux aux différents objectifs mentionnés.
Le troisième chapitre porte sur les cinétiques et mécanismes d’absorption des différents constituants et du composite. Dans ce chapitre, chaque constituant est finement caractérisé afin de pouvoir analyser son influence sur le comportement du composite, en termes de la prise en eau et du gonflement induit. Une attention particulière est portée sur le gonflement anisotrope du composite.
Dans le quatrième chapitre, le comportement des mèches de fibres et du polymère massif soumis à des vieillissements accélérés et naturel est étudié. Les mécanismes de dégradation sont identifiés ainsi que l’abattement des propriétés mécaniques. Une corrélation entre les vieillissements accélérés et le vieillissement naturel est entrepris pour les deux matériaux.
Le cinquième et dernier chapitre porte sur l’influence de vieillissements accélérés et naturel sur le comportement du composite : mécanismes et cinétiques associées de dégradation, abattement des propriétés mécaniques. La part de chaque constituant sur le comportement du composite est analysée et une comparaison entre le comportement des fibres nues et enrobées par la matrice est proposée. Pour finir, une comparaison entre l’influence des vieillissements accélérés et naturel est entreprise afin d’éprouver la représentativité des conditions de vieillissements accélérés ; de proposer des pistes de recherches et des protocoles de vieillissement accéléré adéquats pour ces matériaux composites biosourcés incorporant des fibres végétales.

Etude bibliographique

Introduction

Depuis quelques années, l’utilisation des fibres végétales pour l’élaboration de matériaux composites se développe très rapidement, offrant ainsi diverses possibilités en ce qui concerne la conception de structures, l’intégration de fonctions, les propriétés mécaniques, la réduction de masse. De plus, ces ressources végétales (fibres de lin et de chanvre, notamment) sont disponibles localement et annuellement.
Quoique de nombreuses études portent sur ces fibres (sélection variétale et pratiques culturales des plantes à écorce textile, techniques d’extraction des fibres, production de renfort pour des applications en matériaux composites), il n’en reste pas moins que les connaissances sur le comportement mécanique et le vieillissement des composites biofibrés restent de nos jours insuffisantes.
Dans ce chapitre, nous présentons une étude bibliographique portant tout d’abord sur une description générale des matériaux utilisés dans cette étude, à savoir les fibres de lin, la résine polyester insaturé et le composite associé. Par la suite, nous abordons les différents aspects du vieillissement hydrothermique, depuis les méthodologies d’essais jusqu’aux mécanismes de dégradation. Pour finir, nous discutons divers travaux issus de la littérature sur la durabilité de ces matériaux soumis à diverses conditions de vieillissement.

Table des matières

Remerciements
Introduction générale
Chapitre I : Etude bibliographique
I.1. Introduction
I.2. Matériaux composites renforcés par des fibres végétales
I.2.1. Les fibres de lin
I.2.2. La matrice polymère polyester insaturée
I.2.3. Le composite lin/polyester insaturé
I.3. Vieillissement hydrothermique des matériaux polymères
I.3.1. Généralités
I.3.2. Méthodologie d’étude du vieillissement
I.3.3. Mécanismes de vieillissement hydrothermique
I.3.4. Cinétiques de diffusion
I.4. Durabilité des matériaux composites
I.4.1. Durabilité des fibres de lin
I.4.2. Durabilité du polymère massif : polyester insaturé
I.4.3. Durabilité des composites
I.5. Discussion
Chapitre II : Matériaux et techniques expérimentales
II.1. Présentation des matériaux utilisés
II.1.1. Les fibres de lin
II.1.2. La matrice polymère
II.1.3. Le composite associé
II.2. Échantillonnage et essais de vieillissement
II.2.1. Préparation des échantillons
II.2.2. Dispositifs et conditions de vieillissement
II.2.3. Dispositif et conditions de vieillissement naturel
II.3. Caractérisation du comportement en vieillissement
II.3.1. Suivi de la cinétique de sorption
II.3.2. Observations morphologiques
II.3.3. Caractérisation mécanique
Chapitre III : Étude de sorption en eau
III.1. Les fibres de lin
III.1.1. Isothermes de sorption/désorption
III.1.2. Influence du temps de séchage sur les isothermes de sorption
III.1.3. Influence d’un cyclage en humidité
III.2. Le polymère massif
III.2.1. Sorption en eau
III.2.2. Gonflement induit
III.3. Cinétiques de sorption du composite
III.3.1. Prise en masse
III.3.2. Gonflement induit
III.4. Influence des fibres sur le comportement du composite
III.4.1. Contribution des constituants
III.4.2. Comportements des fibres enrobées dans la matrice ou non
Chapitre IV : Vieillissement des constituants
IV.1. Vieillissement accéléré des mèches de fibres de lin
IV.1.1. Etat de référence
IV.1.2. Mécanismes de dégradation
IV.1.3. Conséquences sur les propriétés mécaniques des mèches, l0 = 20 mm
IV.1.4. Corrélation entre les différents vieillissements hydriques
IV.2. Vieillissement accéléré du polymère massif polyester insaturé
IV.2.1. Aspect visuel
IV.2.2. Evolution des propriétés mécaniques
IV.3. Vieillissement naturel
IV.3.1. Les mèches de fibres de lin
IV.3.2. Le polymère massif
Chapitre V : Vieillissements du composite
V.1. Vieillissements accélérés
V.1.1. Etat de référence
V.1.2. Mécanismes de dégradation
V.1.3. Évolution des propriétés mécaniques
V.1.4. Influence des constituants sur les propriétés mécaniques
V.2. Vieillissement naturel
V.2.1. Mécanismes de dégradation
V.2.2. Evolution des propriétés mécaniques
V.2.3. Influence des constituants
V.3. Corrélation entre les vieillissements accélérés et naturel
V.3.1. Corrélation entre les mécanismes de dégradation
V.3.2. Corrélation entre l’évolution des propriétés mécaniques
V.3.3. Discussion
Conclusion générale
Références bibliographiques