Influence des conditions de maturation de la pâte de ciment sur son comportement à la lixiviation à 80°C et pression atmosphérique (1 bar)

Les deux types d’échantillons (« avec » et « sans échange »), ont été lixiviés un et trois à 80°C et pression atmosphérique. La saumure, qui est le fluide utilisé pour les essais, circule à un débit de 0,5 litre par jour, qui est relativement faible vis-à-vis du volume du flacon contenant les échantillons. échange » estimée visuellement par contraste des couleurs au sein de l’échantillon, est de 3,5 mm environ (figure 3.14). A ce niveau, nous n’avons pas utilisé la méthode classique visant à utiliser la phénolphtaléine car cette dernière n’est pas universelle surtout lorsque la portlandite est absente ou en faible quantité. On remarque aussi une épaisseur dégradée plus forte au niveau des arêtes du cube puisqu’à ce niveau la diffusion est bidirectionnelle. Il est à noter que les points blancs correspondent à la présence de grains de carbure de silicium (SiC) inclus dans les bulles d’air non remplies de résine lors du polissage de la L’épaisseur dégradée paraît être élevée par rapport à d’autres études réalisées à cette température [KAM,03a], d’autant plus que la solution lixiviante contient des carbonates qui devraient ralentir la lixiviation ; les gradients de concentration entre la saumure et la solution interstitielle des pâtes de ciment sont moins élevés que pour un test de lixiviation à l’eau pure et la présence de carbonate peut conduire à la précipitation de calcite. Pour rappel, Kamali avait mesuré une épaisseur dégradée de 3,5 mm après 114 jours de lixiviation à l’eau pure sur des pâtes de ciment CEM I (E/C = 0,4). Toutefois comme rappelé lors de l’analyse de la littérature dans le chapitre 1, des différences expérimentales peuvent conduire à des vitesses de lixiviation différentes.

Observations MEB

La figure 3.15 montre que la concentration en calcium baisse globalement dans la partie externe des monolithes ce qui confirme bien que cette partie est dégradée. Les rapports C/S des C-S-H des échantillons « sans échange », calculés à l’aide des analyses EDS, indiquent des valeurs de 2 au cœur des échantillons (zone saine), celles-ci baissent dans la zone dégradée (elles sont d’environ 1,6). rapports baissent encore puisque des analyses à la sonde EDS ont permis d’estimer des valeurs C/S allant de 1,2 à 0,6. Ceci est cohérent avec une lixiviation plus forte au niveau des arêtes du cube (à ce niveau la diffusion est bidirectionnelle) et ainsi laisse supposer qu’une deuxième zone, encore plus dégradée, commence à apparaître au bout d’un mois de lixiviation. Les analyses en diffraction des rayons X confirment la persistance des principales phases observées après maturation au niveau de la zone saine (portlandite, katoïte, C-S-H, phases non hydratées du ciment), ainsi que l’absence de portlandite dans la zone dégradée. Les analyses thermogravimétriques confirment l’absence de portlandite dans la zone externe.

Le cœur de l’échantillon contient de la portlandite à une teneur d’environ 20 % en masse (figure 3.16), cette valeur est semblable à celle calculée après maturation pour ce type d’échantillons et confirme donc bien que le cœur n’a pas été altéré. Les pics situés entre 650°C et 750°C correspondent aux pics de plusieurs polymorphes de carbonate de calcium. En effet Thiery [THI,05] a déterminé trois modes de décomposition du carbonate de calcium, entre 500°C et 900°C. Le mode I, entre 780°C et 990°C, le mode II entre 680°C et 780°C, et le mode III entre 550°C et 680°C : Les pics situés vers 800°C sur les courbes DTG correspondraient à la calcite sous sa forme la plus stable, tandis que les pics situés vers 680 – 700°C correspondraient à la décomposition d’autres formes de carbonate de calcium que la calcite telle que l’aragonite. Toutefois ces minéraux sont présents en faible teneur : entre 3 et 7 % en masse.