Influence de la microstructure obtenue par procédé de fabrication additive SLM

Influence de la microstructure obtenue par procédé de fabrication additive SLM

Microstructure et comportement tribologique des alliages base cobalt

Alliages base cobalt obtenus comme massifs par SLM

Microstructure des massifs

La microstructure des alliages base cobalt obtenue par procédé SLM est fine, composée de grains de taille relativement petite qui font quelques micromètres jusqu’à quelques dizaines de micromètres à l’intérieur desquels se forment des sous-grains appelés aussi cellules selon les auteurs. La forme des structures cellulaires peut être longitudinale ou équi-axe suivant leur direction de croissance. Cette microstructure est le résultat des refroidissements très rapides dans le procédé SLM. Tarasova et al [TAR] observent des sous-grains de taille très fine (quelques micromètres) dans la microstructure d’un alliage de cobalt (CoCrMo) élaboré par SLM après avoir appliqué les paramètres machine préconisés par le constructeur (P=0W, V=400mm/s, d=0µm, e=50µm). Comme montré en Figure I.a, on observe les sous joints de grains qui représentent les délimitations entre les sousgrains. Livrani et al [LIV] observent le même type de microstructure avec des cellules fines dont la taille varie entre 0.5 et 1 µm. Ils constatent par ailleurs qu’il peut y avoir deux types d’orientation des cellules, longitudinal dans la direction de fabrication donc parallèlement à la direction de croissance des cellules, et équiaxes dans la direction perpendiculaire tel que montré en Figure I.b. Figure I. : Microstructure d’un alliage CoCrMo élaboré par SLM : a)Travaux de [TAR], b)Travaux de [LIV] Pour l’orientation cristallographique des grains et celles des sous-grains, Qian et al [QIA] montrent par EBSD qu’un même grain est constitué de plusieurs cellules orientées parallèlement (Figure I..a). Depuis le contraste de couleur observé, ces cellules ont la même orientation cristallographique à l’intérieur d’un grain comme montré sur la Figure I..b (le changement de couleur n’est effectif qu’entre deux grains différents). Les cellules croissent donc suivant la même direction à l’intérieur du même grain. Figure I. : Microstructure des sous-grains des alliages de cobalt élaborés par SLM : a)Observations MEB des sous grains à l’intérieur des grains, b) EBSD sur les sous-grains [QIA] -28- De leur côté, Darvish et al [DAR] mettent en évidence, toujours par EBSD, que des cellules peuvent croître d’une passe laser à une autre ou d’une couche à une autre et traverser ainsi plusieurs joints entre passes ou entre couches appelés aussi joints de bain de fusion. Ce phénomène est appelé croissance épitaxiale (Figure I..a) et on observe au MEB qu’un même grain est constitué de plusieurs cellules orientées parallèlement (Figure I..b). Ce dernier constat est en adéquation avec ce qui est rapporté précédemment par Qian et al [QIA]. Pour la croissance épitaxiale, on peut aussi noter un changement de direction de croissance allant jusqu’à 90° à l’intérieur d’un même grain quand ces cellules traversent un joint entre passes comme montré sur la Figure I..b- en zone 3. Figure I. : Croissance des sous grains par rapport aux joints entre passes : a)EBSD, b)MEB [DAR] Dans la microstructure, en plus de la nature des cellules ainsi que leurs orientations cristallographiques, on s’intéresse également à la taille de ces cellules ou ces sous-grains en fonction des paramètres du procédé SLM. On cite que la taille moyenne des cellules varie selon les travaux : elle est de 1µm pour [QIA], 2.7µm pour [TAK], entre 0.5 et 1µm pour [LIV] et de 0.5µm pour [KAJ]. A une échelle plus fine Qian et al [QIA] s’intéressent aux joints intercellulaires et montrent qu’ils sont le siège d’enrichissement en molybdène et en chrome au détriment d’un appauvrissement en cobalt. En effet, on observe une variation de la teneur atomique de quelques % en éléments entre les cellules et les joints intercellulaires depuis l’analyse EDS (Figure I. ). Par ailleurs aucun carbure ou précipité n’est constaté. -29- Figure I. : Evolution de la teneur en Mo, Cr, Co dans les joints intercellulaires par mesure EDS/MET [QIA]

Dureté

La dureté est une propriété importante qui permet d’accéder à des ordres de grandeurs de différentes propriétés mécaniques comme la limite élastique, la résistance mécanique et indirectement la ductilité. Tarasova et al [TAR] montrent que la dureté d’un échantillon massif élaboré par SLM dont la nuance est proche de celle de la stellite , en appliquant les paramètres optimums du procédé, est supérieure à celle du même matériau élaboré par voie classique (coulée et procédé de mise en forme), à savoir 42±4HRC contre 34±2HRC. Par contre, Qian et al [QIA] obtiennent, en appliquant trois charges différentes, une dureté qui avoisine celle du matériau de même composition, à savoir la stellite , élaboré par coulée et pour lequel la dureté est autour de 5HV. Par ailleurs, sachant qu’ils utilisent deux jeux de paramètres différents (type 1 et type 2), les auteurs ne remarquent pas de variation significative de la dureté, bien que les paramètres du laser de type 1 soient plus énergétiques que ceux de type 2. Toujours sur une nuance similaire, Liverani et al [LIV] regardent la dureté en fonction des paramètres laser. Ils notent une dureté plus faible dans le cas où ils ont employé un jeu de paramètres moins énergétiques (cas b) impliquant plus de porosités en plus de la présence de fissures et d‘oxydes comme observés sur la Figure I.b comparativement à la Figure I.a.

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE 1 : ETAT DE L’ART
1. Introduction
2. Procédés de fabrication additive
2.1. Généralités
2.2. Classification des procédés de fabrication additive
2.3. La Fusion Laser Sélective sur lit de poudre métallique SLM
2.3.1. Principe
2.3.2. Paramètres du procédé
2.3.3. Paramètres du procédé SLM dans le cas de poudres en alliages base cobalt
2.3.4. Flux thermique dans le procédé SLM
2.4. Difficultés et limites de la fabrication additive
2.5. Construction Laser Additive Directe CLAD (en anglais Direct Laser Deposition DLD)
2.5.1. Principe
2.5.2. Paramétrage du procédé dans le cas des alliages base cobalt
3. Le cobalt et ses alliages
3.1. Les alliages base cobalt
3.1.1. Structures cristallographiques
3.1.2. Matrice
3.1.3. Précipités
3.2. Formes allotropiques et transformation de phase
3.3. Énergie de fautes d’empilement et rôle des éléments d’addition dans la matrice cobalt
3.4. Diagramme d’équilibre fer cobalt :
4. Microstructure et comportement tribologique des alliages base cobalt
4.1. Alliages base cobalt obtenus comme massifs par SLM
4.1.1. Microstructure des massifs
4.1.2. Dureté
4.1.3. Comportement tribologique
4.2. Alliages base cobalt obtenus comme revêtements par procédés classiques
4.2.1. Microstructure des revêtements
4.2.2. Dilution du fer
4.2.3. Dureté des revêtements
4.2.4. Comportement tribologique
5. Microstructure et comportement en fatigue des alliages base cobalt
5.1. Alliages base cobalt obtenus comme massifs par SLM
5.2. Alliages base cobalt obtenus comme revêtements par procédés classiques
5.2.1. Durée de vie en fatigue
5.2.2. Mécanismes d’endommagement
6. Conclusions
CHAPITRE 2 : PROCEDE, MATERIAUX, MOYENS DE CARACTERISATIONS EXPERIMENTALES &ESSAIS MECANIQUES
1. Introduction
2. Machine de fabrication additive SLM 5 HL
2.1. Préparation de la chambre de travail
2.1.1. Système laser
2.1.2. Système de mise sous argon
2.1.3. Préparation des fichiers numériques
3. Matériaux étudiés et géométries des éprouvettes
3.1. Poudre CoCrMo
3.1.1. Composition chimique et cristallographie
3.1.2. Granulométrie des poudres
3.1.3. Recyclage de la poudre
3.2. Substrats base fer
3.2.1. Acier C35
3.2.2. Acier C45
4. Méthodes d’analyses et de caractérisation
4.1. Diffraction des rayons X – DRX
4.1.1. Épaisseur affectée par les rayons X
4.1.2. Méthode de dosage des phases
4.1.3. Méthodologie pour identification des teneurs massiques en fer et des phases cristallines dans le
revêtement
a. Sur les disques de tribologie
b. Sur les éprouvettes de fatigue
4.2. Techniques d’observation des microstructures et d’analyses de la composition chimique
4.2.1. Préparation des échantillons
4.2.2. Microscopes optiques
4.2.3. Microscopes électroniques à balayag
a. Paramétrage des analyses EDS
b. Profondeur analysée par EDS (interaction des électrons)
4.3. Diffraction des électrons rétrodiffusés – EBSD
4.4. Microscope Confocal à champ étendu
4.5. Caractérisation mécanique par microdureté
5. Les moyens d’essais pour les sollicitations surfaciques et volumiques
5.1. Sollicitations surfaciques
5.1.1. Le Tribomètre pion sur disque
5.1.2. Fabrication des revêtements sur les disques de tribologie
5.2. Sollicitations volumiques
5.2.1. La machine de fatigue
5.2.2. Fabrication des revêtements sur les éprouvettes de fatigue
5.2.3. Conditions d’essais en fatigue
6. Conclusions
CHAPITRE 3 : ÉTUDE DE L’ETAT MICROSTRUCTURAL DU REVETEMENT OBTENU PAR SLM A PARTIR D’UNE POUDRE BASE COBALT
1. Introduction
2. Lien entre paramètres du procédé SLM et microstructure
2.1. Campagne de fabrication avec variation de la densité d’énergie volumique
2.2. Évolution de la teneur massique de fer en surface des revêtements
2.3. Évolution des phases cristallines
2.4. Nature de la microstructure
2.5. Conclusion partielle
3. Revêtements à différents nombres de couches
3.1. Évolution de la teneur en fer en fonction du nombre de couches
3.2. Mise en évidence de l’influence de l’intervalle de temps entre couches
3.3. Phases cristallines et microstructures
3.3.1. Phases cristallines
3.3.2. Microstructure
3.3.3. Évolution des teneurs en éléments dans l’épaisseur du revêtement
3.3.4. Épaisseur des revêtements
3.4. Dureté des revêtements
4. Conclusions
CHAPITRE 4 : RESULTATS DES ESSAIS TRIBOLOGIQUES, DES ESSAIS DE FATIGUE & ANALYSES MICROSTRUCTURALES
Partie 1 : Résultats des essais tribologiques
1. Tribologie des revêtements à différents nombres de couches
1.1. Teneur massique moyenne en fer en surface des revêtements avant essais tribologiques
1.2. Phases cristallines en surface des revêtements avant essais tribologiques
1.3. Teneurs massiques en fer et phases cristallines dans les zones de frottement
1.3.1. Teneur massique moyenne en fer dans les traces d’usure
1.3.2. Phases cristallines dans les traces d’usure
1.3.3. Taux de transformation sous sollicitations tribologiques
1.4. Coefficient de frottement et volume d’usure
1.4.1. Coefficient de frottement
1.4.2. Volume d’usure
1.5. Évolution de l’écrouissage des zones endommagées sous sollicitations en frottement
1.5.1. Dureté et phénomène d’écrouissage
a. Filiation de dureté avant usure
b. Filiation de dureté après sollicitation de frottement
1.5.2. Réorientation des joints de bain de fusion
1.6. Essais interrompus pour un revêtement à 8 couches
1.6.1. Évolution de la teneur en fer au cours de la sollicitation tribologique
1.6.2. Évolution des phases cristallines au cours de la sollicitation tribologique
1.6.3. Évolution des phases cristallines en fonction de la teneur en fer
2. Nature et déformation des grains mesurées par EBSD
2.1. Phases et orientations cristallographiques par EBSD
2.1.1. Hors zone de frottement
2.1.2. Dans la zone de frottement
2.1.3. Évolution du taux de transformation CFCHC dans l’épaisseur du revêtement
-ix2.1.4. Vérification en utilisant les données EDS de l’analyse EBSD du cas de la transformation
CFCα’CC
a. Difficultés de la mesure
b. Teneur en fer dans les phases CFC et α’CC
2.2. Étude de la texturation cristallographique
2.2.1. Figures de pôles pour les orientations cristallographiques
2.2.2. Détails concernant la texturation de la phase HC du cas couches
2.3. Évolution des propriétés des grains dans l’épaisseur du revêtement après sollicitation en frottement
2.3.1. Étude du cas base cobalt pour la transformation de phase CFCHC
2.3.2. Étude du cas base fer pour la transformation de phase CFCα’CC
PARTIE 2 : Résultats de fatigue en flexion 4 points
1. Caractéristiques des éprouvettes de flexion 4 points
1.1. Caractéristiques de fabrication
1.2. Composition chimique et microstructures de revêtements réalisés
1.2.1. Teneur massique en fer
1.2.2. Microstructure en surface du revêtement
1.2.3. Dureté en surface du revêtement
2. Résultats des essais de fatigue
2.1. Courbes de Wöhler
2.1.1. Pour le matériau de base C45
2.1.2. Pour le matériau revêtu avec 4 couches SLM
2.1.3. Pour le matériau revêtu avec 8 couches SLM
2.1.4. Bilan des essais de fatigue
2.2. Dureté et écrouissage
2.3. Évolution de la teneur massique en fer et de la microstructure sur la surface sollicitée
2.3.1. Évolution de la teneur massique en fer
2.3.2. Évolution de la microstructure
a. Cas du revêtement à 4 couches
b. Cas du revêtement à 8 couches
c. Taux de transformation CFCHC et teneur massique en fer
2.3.3. Évolution du taux de transformation de phase en cours essais
2.3.4. Analyses EBSB et EDS des modifications microstructurales induites par le chargement de fatigue
a. Nature des phases et orientations cristallographiques
b. Texturation
2.4. Évolution des propriétés des grains dans l’épaisseur du revêtement après sollicitation en fatigue
3. Résultats fractographiques
3.1. Observations des faciès de rupture sur les éprouvettes non revêtues
3.2. Observations fractographiques sur les éprouvettes revêtues
3.2.1. Nombre de sites d’amorçage
3.2.2. Faciès de rupture – Revêtement à 4 couches
3.2.3. Faciès de rupture – Revêtement à 8 couches
4. Conclusions
CHAPITRE 5 : MICROSTRUCTURES DU REVETEMENT, COMPORTEMENT TRIBOLOGIQUE ET TENUE EN FATIGUE – UN CRITERE D’ENDOMMAGEMENT BASE SUR LA TRANSFORMATION DE PHASE
1. Introduction 9
2. Analyse approfondie des relations de causes à effets
2.1. Natures et teneurs des phases présentes dans les revêtements de cobalt obtenus par SLM sur base
fer
1.1.1. Impact de l’intervalle de temps entre couche sur la variation de la teneur en fer
2.1.1. Impact de l’intervalle de temps entre couche sur les phases cristallines résultantes
1.1.1. Impact de l’intervalle de temps entre couche sur l’épaisseur
2.1.2. Impact de l’intervalle de temps entre couche sur la dureté
2.1.3. Impact de l’intervalle de temps entre couche sur la forme des grains
2.2. Modifications microstructurales sous sollicitations surfaciques via les essais tribologiques
2.2.1. Transformations de phase et épaissers affectées
2.2.2. Texturation des zones transformées tribologiquement
2.2.3. Impact des transformations de phase sur le frottement et sur le volume d’usure
2.3. Modifications microstructurales sous sollicitations volumiques via les essais de fatigue
3. Transformations de phases sous sollicitations et critère d’endommagement
CONCLUSIONS GENERALES & PERSPECTIVES
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES
ANNEXES
1. ANNEXE A : Paramètres SLM utilisés pour la poudre Cobalt
2. ANNEXE B : Technique de mesure de l’émissivité
3. ANNEXE C : Propriétés thermiques de la poudre
4. ANNEXE D : Diffraction des rayons X – DRX
5. ANNEXE E : Technique CrossPolisher de préparation de surface
6. ANNEXE F : Etude de l’influence du champ thermique pour la compréhension de certains aspects de la microstructure