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Formulation de mortiers de piégeage au ciment Portland
Matériaux
Les poudres nécessaires à l’étude de formulation (ciments CEM I, CEM V, cendres volantes CV, MnO2) ont été décrites au chapitre précédent, dans le contexte de la granulation. Sauf mention contraire, l’ensemble de l’étude de formulation est fait avec du MnO2 comme analogue du piégeur. En complément, le squelette granulaire est obtenu au moyen de sables, qui sont décrits ici. On présente également les adjuvants mis en œuvre, la formulation et la mise en œuvre du mortier de référence.Nous utilisons principalement du sable de Leucate (Aude, France), fourni par SNL (Société Nouvelle du Littoral, France), certifié conforme à la norme européenne EN 196-1 (sable normalisé ISO). C’est un sable naturel siliceux, notamment dans ses fractions les plus fines. Il est propre, et ses grains sont de forme généralement isométrique et arrondie. Sa courbe granulométrique est garantie selon la norme comme étant comprise entre deux fuseaux normalisés. Elle a été mesurée en moyenne, sur plus de 6 kg de sable, comme suit (voir Figure III-3). Le sable est caractérisé par tamisage à la colonne avec un d10 = 0,15 mm, d50 = 0,63 mm et d90 = 1,25 mm. Ses principales classes granulométriques (Figure III-4) sont 0,63/1,25 mm (c’est la classe la plus importante en proportion massique, à 36 % en masse +/- 1), 1,25/2,50 mm (deuxième en proportion massique, à 20 % en masse +/- 1), 0,315/0,63 mm (troisième en proportion massique, à 17 % en masse +/- 2), 0,16/0,315 mm (quatrième en proportion massique, à 14 % en masse +/- 1), et 0,08/0,16 mm (cinquième en proportion massique, à 13 % +/- 1). Les grains de sable compris entre 0,063 et 0,08 mm sont négligés car ils représentent moins de 1 % en masse.Dans l’étude préliminaire, nous avons également utilisé du sable siliceux de Mios (fournisseur Sibelco, Gironde, France), afin de déterminer l’influence des caractéristiques du sable sur l’ouvrabilité de nos mortiers. Il possède un d50 de l’ordre de 500 𝜇m (au lieu de 630 𝜇m pour le sable de Leucate), et une distribution granulaire plus étroite que celle du sable de Leucate, voir Figure III-5a. Leur module de finesse (déterminé selon la norme NFP 18-540) est proche : il vaut 2,4 pour le sable de Leucate et 2,2 pour le sable de Mios. Le coefficient d’uniformité de Hazen Cu=(d60/d10) mesure l’irrégularité de la distribution de taille des particules : si Cu<3, on parle de granulométrie uniforme ou serrée (et variée ou étalée sinon). Il vaut 5,6 pour le sable de Leucate et 1,7 pour le sable Mios, ce qui atteste de l’étroitesse de la distribution granulométrique de ce dernier. On trouve des éléments grossiers (tamis de 1,25 mm) ou des éléments fins (tamis inférieurs à 0,160 mm) quasi-inexistants dans le sable de Mios, contrairement au sable normalisé (voir Figure III-5b)
Super-plastifian
Le mortier est fluidifié avec le super-plastifiant MasterGlénium27 (BASF France). Le MasterGlenium (MG27) est un adjuvant non chloré à base d’éther polycarboxylique modifié qui est compatible avec les rayonnements ionisants émis par les déchets [Kotatkova et al. 2018]. 2.3. Mortier de référence Ce mortier de référence est normalisé, et est décrit dans la norme EN196-1. Sa formulation est rappelée ci-dessous : • C = 450 g ± 2 g de ciment anhydre • S = 1 350 g ± 5 g de sable siliceux de courbe granulométrique telle que sur la Figure III3, • E = 225 g ± 1 g d’eau, correspondant à un rapport massique eau/ciment (E/C) de 0,5. Si le rapport (E/C) est modifié sans changer la quantité de ciment, la masse d’eau E mise en œuvre change également. Dans ce qui suit, la seule modification par rapport à la norme est l’ajout de super-plastifiant (nommé SP) avec une teneur massique optimisée de 2% (calculée à partir de ciment anhydre (optimum déterminé dans l’étude préliminaire).
Méthodes
Cette partie décrit la façon dont la compacité des mélanges granulaires (squelettes granulaires) est évaluée, suite aux modifications effectuées lors de la formulation. Nous présentons ensuite la mise en œuvre et la conservation des mortiers. Les méthodes proposées permettent de vérifier si les mortiers (ou pâtes) fabriqués respectent les éléments de base du cahier des charges initial, en termes d’ouvrabilité, de ressuage et de ségrégation, de temps de prise, de performances mécaniques à 7 jours et de retrait (jusqu’à 300 jours).
Mesure de la compacité des squelettes granulaires
Pour mesurer la compacité expérimentale, réelle, des mélanges granulaires étudiés, on place un échantillon de granulats préalablement homogénéisés dans un récipient cylindrique gradué, jusqu’à un volume apparent de 200 mL. L’homogénéisation est réalisée manuellement dans un bac de plusieurs litres, pendant environ une minute, jusqu’à observation visuelle de son uniformité. La masse de mélange utilisée est mesurée pour évaluer sa masse volumique apparente.Pour déterminer la porosité p, le mélange granulaire introduit dans le récipient gradué est complété avec de l’eau jusqu’à atteindre la surface du mélange granulaire (voir Figure III-6). On rectifie éventuellement la valeur exacte du volume apparent après avoir complété avec l’eau. La porosité est égale au volume d’eau introduit divisé par le volume apparent du mélange granulaire : p = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑 ′𝑒𝑎𝑢 𝑖𝑛𝑡𝑟𝑜𝑑𝑢𝑖𝑡 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑎𝑝𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡 𝑑𝑢 𝑚é𝑙𝑎𝑛𝑔𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑢𝑙𝑎𝑖𝑟𝑒 On répète la mesure plusieurs fois (au minimum trois fois) pour obtenir une valeur moyenne de la porosité.
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