EXTRACTION ET IDENTIFICATION DES LIMONOÏDES DE GRAINES DE NEEM (Azadirachta Indica A. Juss)
Rappels des méthodes d’extractions
L’opération d’extraction consiste à transférer, de façon aussi sélective que possible, une espèce chimique d’une phase à une autre31 . Le composé recherché doit être très soluble dans le solvant utilisé afin d’obtenir un rendement important en produit recherché. D’où la nécessité d’avoir une idée de la polarité du composé à extraire car le choix du solvant dépend fondamentalement de cet aspect du soluté. En effet la phase de départ où est contenu le produit recherché peut être solide (extraction solide- liquide) comme liquide (extraction liquide- liquide).
Extraction solide / liquide
Il s’agit d’extraire un composé contenu dans un mélange solide par un liquide dans lequel il est soluble. Cette opération est assez souvent effectuée par agitation ou au soxhlet pour palier à certains problèmes liés à la diffusion du solvant d’extraction dans le mélange solide.
Extraction au soxhlet
Au cours de nos travaux le soxhlet a été utilisé pour la délipidation du tourteau. Cependant, il est utilisé essentiellement pour la purification des solides.
Description du soxhlet (voir figure I)
Le soxhlet est constitué de trois parties : – d’un ballon réserve de solvant ; – d’un tube en verre permettant de relier la partie contenant le solvant et celle contenant le solide dans une cartouche poreuse. Un siphon permet l’évacuation de la solution de la partie contenant la cartouche vers le ballon ; – d’un réfrigérant permettant la condensation des vapeurs de solvant. Le solide est toujours en contact avec le solvant pur, entrainant ainsi une extraction continue et efficace des composants du produit solide32 . Dans la partie expérimentale, nous apporterons plus de précisions sur cette méthode d’extraction.
L’hydrodistillation
C’est le procédé le plus ancien et le plus fréquemment utilisé pour l’extraction des huiles essentielles. C’est un procédé économique et simple. Cependant il présente des variantes : -la distillation à la vapeur (le végétal est en contact direct avec l’eau bouillante) ; -la distillation à la vapeur saturée (le végétal est en contact avec la vapeur saturée, mais pas avec l’eau bouillante qui est en dessous dans l’alambic) ; -la distillation à la vapeur directe saturée ou surchauffée, sans eau dans le fond de l’alambic, la vapeur étant introduite au dessous de la charge végétale (hydrodistillation), ou au dessus (hydrodiffusion). Cette troisième variante est la plus utilisée actuellement, car elle évite le contact prolongé du végétal avec l’eau en ébullition et la formation de certains artefacts32 . Figure 2 : appareil industriel utilisé pour l’obtention des essences La figure ci-dessus est celle d’un appareil industriel, utilisé pour extraire des huiles essentielles. Grâce à la chaudière, la vapeur est envoyée directement au niveau du végétal. Elle traverse donc l’épaisseur de matière verte et se charge en huile essentielle.
Extraction par les fluides liquides et supercritiques
Les industries d’extraction utilisent actuellement le dioxyde de carbone sous ses deux états, liquide et supercritique. En effet à son état supercritique, le dioxyde de carbone a une densité voisine de celle des liquides et ses qualités dissolvantes sont plus ou moins sélectives, selon la température, la pression et la nature des solutés. Son prix de revient, sa facilité d’approvisionnement, sa pureté, son innocuité pour les produits à extraire, comme pour les manipulateurs, les appareillages en font un solvant d’avenir33 . Figure 3 : fonctionnement général d’une extraction au CO2
Extraction liquide / liquide
Il s’agit d’une opération fréquemment réalisée au laboratoire de chimie organique. Elle permet d’effectuer l’extraction d’un composé d’une phase aqueuse vers une phase organique à l’aide d’un solvant non miscible à l’eau32 . Les deux facteurs mis en jeux dans cette opération sont : la non miscibilité entre les deux solvants à utiliser et la solubilité du soluté vis à vis de ceux-ci. II-3-1 Réalisation de l’extraction Verser la solution qui contient le soluté à extraire dans l’ampoule à décanter, ajouter le solvant d’extraction. Boucher correctement, renverser l’ampoule pour avoir le robinet en l’air tout en tenant le bouchon, agiter doucement, ouvrir le robinet pour libérer les vapeurs du solvant d’extraction. Fermer le robinet et redresser l’ampoule et la placer sur son support, laisser apparaître une séparation entre la phase liquide de départ et celle du solvant d’extraction. Recueillir la phase constituée par le solvant d’extraction. Reprendre une extraction avec la phase de départ qui contient encore une partie du composé à extraire qui sera ainsi extrait une deuxième fois, ainsi de suite.
Introduction Générale |