Evolution des déformations/contraintes dans la cémentite 

Analyse par diffraction des neutrons

Les différents travaux effectués afin d’étudier directement les propriétés de la cémentite présente dans les aciers faiblement alliés recommandent d’utiliser la diffraction des neutrons [(Bonner, 1997)] ou le rayonnement synchrotron [(Belassel, 1994)] : ces instruments permettent d’augmenter le volume diffractant de la cémentite, comme expliqué dans le chapitre II, et par conséquent offrent la possibilité d’analyser les contraintes de manière directe et avec précision dans la cémentite, contrairement à la DRX de laboratoire où le volume diffractant est trop faible. Nous avons utilisé la diffraction des neutrons dans nos travaux afin de déterminer le profil des contraintes dans la cémentite pour les deux aciers étudiés. Les analyses ont été effectuées sur la ligne D20. Cette ligne, située à la sortie du réacteur, dispose d’un flux de neutrons très intense adapté à l’étude des phases de faible fraction volumique. De plus, afin d’optimiser nos chances de réussite, nous avons décidé de travailler sur l’acier 2C40, car il contient une fraction volumique de cémentite trois fois plus importante que celle contenue dans l’acier de cuve. Etant donné le temps de faisceau accordé pour cette expérience (24 heures) et le temps nécessaire pour chaque mesure (8 heures/mesure), l’accent a été mis sur l’état initial et seulement deux charges (2 % et 8 %), l’objectif étant d’avoir au moins deux valeurs de contrainte dans la cémentite au cours d’un essai de traction. Un exemple de diffractogramme obtenu à l’état initial est présenté sur la figure IV-1 ; la longueur d’onde utilisée est 1,86739 Å. Bien que certaines familles de plans de cémentite diffractent à des positions 2θ très proches, on arrive tout de même à isoler un certain nombre de pics. A l’état initial (sans chargement), le spectre montre qu’il est possible d’effectuer des analyses pour chaque phase (ferrite et cémentite), sur plusieurs plans {hkl} (tableau IV-1)

Mesure des déformations élastiques par rayonnement synchrotron

Les rayons X de haute résolution délivrés par la ligne ID11 du synchrotron (ESRF de Grenoble) nous ont permis de déterminer l’évolution des déformations/contraintes sous chargement mécanique dans les deux phases présentes dans les aciers étudiés et notamment dans la cémentite, malgré sa faible fraction volumique : les pics obtenus sont suffisamment intenses. Afin de mettre en évidence le niveau maximal de contrainte atteint par la cémentite lors du chargement, les points de mesure ont été choisis dans le domaine plastique et les points audelà de la résistance mécanique , pendant la striction, ne sont pas pris en considération. Les mesures des déformations élastiques ont été réalisées in situ (pendant le chargement) à température ambiante et à -150 °C. La figure IV-3 et le tableau IV-2 mettent en évidence les points de mesure relatifs à chaque acier : les déformations appliquées maximales (charge maximale) sont différentes pour chaque cas de chargement.

Acier 2C40 L’acquisition des clichés de diffraction a été réalisée par la méthode des anneaux (anneaux de Debye Scherrer). Le traitement des anneaux permet d’obtenir l’évolution des déformations élastiques dans le sens de la traction et le sens transverse pour les deux phases en utilisant la loi de Bragg (voir chapitre II). Les familles de plans considérées sont les suivantes : {110} pour la ferrite et {122} pour la cémentite. a) T=22 °C La superposition des profils des pics de diffraction enregistrés pour les différentes déformations macroscopiques appliquées montre un déplacement des pics sous chargement mécanique pour les deux phases. L’accent est mis sur les pics de la cémentite car il s’agit de la phase visée par ces travaux (figure IV-4).Les résultats montrent que les déformations et du réseau cristallin augmentent avec la déformation appliquée dans les deux directions et pour les deux phases. Pour les plans {110} de la ferrite, l’augmentation des déformations est régulière jusqu’à la fin du chargement. L’allure de la courbe dans le sens transverse est comparable au sens de traction. Toutefois, les déformations mesurées sont moins importantes, un rapport de l’ordre de 0,25 est relevé. Pour la cémentite, on constate que les déformations élastiques calculées sont beaucoup plus élevées que celles de la ferrite : un facteur de l’ordre de 4 est relevé quand la charge est maximale. En observant l’allure des courbes, on remarque qu’une fois de plus, le comportement purement élastique de la cémentite est difficilement mis en évidence à partir du moment où c’est la déformation macroscopique appliquée qui est tracée en abscisses. Si les déformations des plans réticulaires représentées dans la figure IV-6 sont relatives à chacune des deux phases considérées séparément, les déformations macroscopiques appliquées sont une moyenne des déformations appliquées aux deux phases et mettent en évidence une accommodation plastique de la déformation par la ferrite dès l’entrée en plasticité. Le tableau IV-3 résume les valeurs des déformations élastiques minimales et maximales dans les sens axial et transverse et pour les deux phases.

Détermination des coefficients de Poisson 

A partir des déformations mesurées, le coefficient de Poisson ν relatif à chaque phase a été déterminé en considérant le rapport entre les déformations transverses et axiales à chaque point de mesure (équation IV.1). Le tableau IV-8 en donne un bilan récapitulatif.  Classiquement, le coefficient de Poisson macroscopique annoncé pour les deux aciers est proche de celui de la ferrite (ν=0,29). A l’échelle de la phase, le coefficient de Poisson varie d’une famille de plans à une autre traduisant l’anisotropie de la ferrite [(Dakhlaoui, 2010)] ainsi que celle de la cémentite [(Nikolussi, 2008)]. Le coefficient de Poisson annoncé dans la littérature pour les plans {110} de la ferrite est de l’ordre de 0,28 [(Bonner, 1997)]. Pour les plans {122} de la cémentite, Hassel et al. [(Hassel, 2010)] estiment que le coefficient de Poison varie classiquement entre 0,29 et 0,35 alors que Weisser et al. [(Weisser, 2011)] l’estime à 0,33. Selon nos résultats, les valeurs de ν restent sensiblement constantes et proches des valeurs de la littérature pour l’acier 2C40. Les résultats relatifs à chacune des phases sont en moyenne ν=0,23 pour la ferrite et ν=0,36 pour la cémentite, à température ambiante. Une faible variation est relevée à basse température (-150 °C) pour la ferrite : ν=0,28. Pour l’acier 16MND5, les coefficients ν déterminés à température ambiante paraissent plus sensibles la déformation macroscopique appliquée. La valeur moyenne de ν est de 0,48 pour la cémentite et 0,47 pour la ferrite.