ETUDE DE L’EFFET DES DEFAUTS INDUITS PAR L’IRRADIATION SUR L’OXYDATION ET LA PRISE D’HYDROGENE DE L’ACIER 316L EN MILIEU PRIMAIRE DES REP

Le chapitre précédent a porté sur l’étude de la prise d’hydrogène de l’acier 316L de référence et des aciers implantés aux ions fer par une approche modèle grâce à des chargements cathodiques en deutérium, utilisé comme traceur isotopique de l’hydrogène. Dans ce chapitre, la prise d’hydrogène de ces matériaux dans des conditions plus proches de la réalité sera étudiée grâce à la réalisation d’essais d’oxydation en milieu primaire simulé (et deutéré) des REP. Ainsi, l’objectif est ici de comprendre l’effet des défauts induits par l’implantation ionique et le grenaillage sur les oxydes formés en milieu primaire ainsi que sur la prise d’hydrogène de l’acier 316L au cours de son oxydation. Pour cela, les essais d’oxydation réalisés seront d’abord décrits, puis les résultats de la caractérisation des couches d’oxyde seront présentés. Ensuite, la prise d’hydrogène dans l’oxyde et l’alliage de chaque matériau sera étudiée. Enfin, une discussion de ces résultats sera proposée. Le bore et le lithium sont ajoutés sous forme d’acide borique (H3BO3) et de lithine (LiOH), respectivement, dans le milieu. Celui-ci a été conservé et réutilisé d’un essai à l’autre. Le deutérium dissous est apporté par un mélange gazeux argon/deutérium à 4 %. La pression partielle de deutérium dans l’autoclave est mesurée grâce à une sonde palladium/argent et il est possible de remonter à la concentration en deutérium dissous dans le milieu grâce à la loi de Henry. Cependant, malgré un apport égal de deutérium gazeux avant montée en température.

Un seul essai par durée d’oxydation a été réalisé, regroupant tous, ou une partie, des matériaux de l’étude. Pour des raisons d’encombrement de l’autoclave, il a fallu travailler avec des échantillons de petite taille. Les échantillons de matériaux de référence, implantés JANNuS et grenaillé ont été L’ensemble des matériaux de l’étude (référence, grenaillé et implantés JANNuS 1 et 2, et IPNL 200 et 400 keV) a été oxydé pendant 500 h en milieu primaire afin de comparer les couches d’oxyde formées dans ces conditions suivant les matériaux. Les échantillons oxydés au cours des essais de 300 h, 150 h et 24 h ont été principalement utilisés pour obtenir des cinétiques d’oxydation. Enfin, l’ensemble des échantillons oxydés (sauf 300 h) ont également servi à l’étude de la prise d’hydrogène de l’acier 316L au cours de son oxydation en milieu primaire. Le Tableau 19 résume l’ensemble des essais réalisés en termes de durée, d’échantillons présents et de concentration en deutérium dissous. Un échantillon de matériau de référence, sur lequel un dépôt d’or a été réalisé au préalable, a été oxydé 300 h afin de déterminer le sens de croissance des couches d’oxyde. Le dépôt d’or a été fait de sorte à avoir une couche discontinue, d’une épaisseur d’environ 1,5 nm, permettant le contact entre le milieu et le matériau.

La présence de défauts cristallins proches de la surface du matériau, tels que les cavités et les boucles de dislocation induites par l’implantation ionique et décrites dans le chapitre II., ou les dislocations provenant du grenaillage, peuvent avoir une influence sur la croissance de l’oxyde et sa nature en milieu primaire des REP. Tous les matériaux étudiés présentent un oxyde duplex formé d’une couche de cristallites et d’une couche continue. Grâce à des observations au MEB, au MET, et des profils EDX, la morphologie, les mécanismes de croissance ainsi que la composition des couches d’oxyde ont été caractérisés. Les cinétiques d’oxydation des différents matériaux ont également été étudiées par ces techniques et grâce à des profils SDL et SIMS. L’essai d’oxydation de 500 h a été choisi comme référence pour comparer les différents matériaux car cette durée permet d’avoir un oxyde stabilisé et suffisamment épais pour la caractérisation. Ce sont donc sur les échantillons oxydés 500 h que les caractérisations de la morphologie de l’oxyde formé (tous les matériaux) ainsi que la composition des couches (principaux matériaux : référence, implanté JANNuS 2 et IPNL 400 keV) ont été faites. Les essais de plus courte durée ont permis d’apporter des informations pour l’estimation des cinétiques d’oxydation.