ELABORATION ET CARACTERISATION DES MATERIAUX DE L’ETUDE

ELABORATION ET CARACTERISATION DES MATERIAUX DE L’ETUDE

L’acier choisi pour cette étude est l’acier inoxydable austénitique 316L, largement utilisé pour les internes de cuve des REP. Grâce à une série de traitements thermiques, la quantité de défauts dans l’acier à l’état de réception a été minimisée afin d’obtenir le matériau de référence de cette étude. A partir de celui-ci, des implantations d’ions ont été réalisées pour simuler une microstructure résultant de l’irradiation neutronique. En parallèle, des échantillons de matériau de référence ont été grenaillés dans le but de créer en surface d’autres types de défauts, comme des dislocations. Le schéma en Figure 36 résume les différents matériaux de l’étude. L’objectif de cette partie est de présenter les différents matériaux de cette étude, leur élaboration et la caractérisation de chacun d’eux : le matériau initial à l’état de réception, le matériau de référence, les matériaux implantés JANNuS et IPNL et enfin le matériau grenaillé. L’acier utilisé est une tôle laminée d’acier inoxydable austénitique 316L. Sa composition a été analysée par Spectrométrie d’Emission Optique (SEO) et est présentée dans le Tableau 4 ci-dessous en pourcentage massique. La Figure 37 présente une micrographie optique (appareil Olympus GX51) obtenue après une attaque électrochimique à l’acide oxalique (10 % dans H2O) du matériau à l’état de réception.

On y voit de nombreuses bandes de ferrite orientées selon la direction de laminage (mises en évidence par des flèches bleues sur la Figure 37) et également des précipités ou inclusions en quantité importante (ceux-ci n’ont pas été caractérisés chimiquement ni en taille et densité) illustrés par les flèches oranges. thermique isotherme d’une heure à 1080 °C suivi d’une trempe à l’huile afin de mettre en solution les précipités éventuels et de restaurer la microstructure. Pour éviter l’oxydation du métal, le traitement thermique est fait sous surpression d’argon. Le deuxième traitement thermique vise à éliminer les lacunes présentes en sursaturation dans le matériau suite à la trempe. Il s’agit d’un maintien à 300 °C pendant 15 h sous air. Cette température est suffisamment élevée pour permettre une diffusion rapide des lacunes et suffisamment basse pour éviter tout phénomène de précipitation. Ces traitements thermiques ont été réalisés sur des plaquettes de 22 x 110 x 1,5 mm3 prélevées par électroérosion perpendiculairement à la direction de laminage dans le matériau à l’état de réception et polies aux papiers SiC 800 et 1200 pour retirer la couche d’oxyde formée lors de la découpe et les éventuelles pollutions (ex : Cu dû au fil de l’électroérosion). La faible épaisseur des plaquettes permet d’assurer l’homogénéité de la microstructure du matériau après traitement.

Grâce à des indentations à la surface du matériau, à charges croissantes menant à des profondeurs d’indents comprises entre 50 nm et 2 µm, un profil de dureté a été réalisé. Celui-ci est visible sur la Figure 39. Des mesures classiques de microdureté Vickers (m = 500 g) sur la surface ont permis de connaître la dureté à cœur du matériau de référence qui est de 166 ± 15 (≈ 1,63 GPa en convertissant les kgf en N). Cette valeur a été placée à 15 µm de profondeur sur le graphique, ce qui correspond à la profondeur moyenne des indents. On remarque que la dureté en surface du matériau est importante, entre 3,5 et 4 GPa puis qu’elle diminue rapidement pour atteindre moins de 2 GPa entre 1,5 et 2 µm. Ceci traduit un écrouissage de surface important jusqu’à une profondeur d’environ 1 µm dû à la préparation des échantillons. Un polissage électrolytique aurait permis de diminuer cet écrouissage mais cette technique entraine une modification de la composition chimique en extrême surface des échantillons, ce qui n’était pas voulue ici. Afin de caractériser la microstructure du matériau de référence, une attaque électrochimique à l’acide oxalique (10 %) a été réalisée. L’échantillon a été observé par microscopie optique (Figure 40). La taille de grains a été estimée à 26 µm ± 6 µm par la méthode des segments. La ferrite, dont la proportion est estimée entre 1,5 et 2 % d’après des cartographies EBSD (non présentées ici), s’est globulisée (flèches) et on observe moins de précipités/inclusions qu’avant traitement thermique.