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Elaboration des poudres ZnO et SnO2 non dopé par la réaction sol-gel
Protocole expérimental d’élaboration des nanoparticules de SnO2non dopé par la réaction sol-gel
Pour préparer les oxydes métalliques avec des grains nanométriques de SnO2, nous avons choisi la méthode de sol-gel et nous avons suivis les étapes suivantes: 1-préparation des solutions: • Nous avons préparé une solution aqueuse d’une concentration fixe [0.1]mol/l, le chlorure d’étain SnCl2 de mass 2.74g est dissous dans l’éthanol glycol de volume 184ml avec agitation magnétique à l’ambiante pendant 4 heur à 80°C. • Parallèlement, nous dissolvons 0.1g d’acide acétique dans 1ml d’éthanol glycol ; la concentration de cette solution est estimée à [1.66 ]mol/l en présence d’agitation magnétique pendant 4 heures. 2-mélange: On enlève les solutions et on vide la solution d’acide acétique sur la solution d’étain goutte à goutte avec une agitation magnétique à une température de 130 °C jusqu’à obtention d’un gel homogène. 3-séchage: On sèche le gel à 130°C pendant 8h pour obtenir l’oxyde d’étain de SnO2 en petits blocs. 4-calcination: Après ça, nous écrasons le produit jusqu’à ce que les granulés soient ensuite homogènes puis nous traitons les échantillons par recuit avec une température de 500°C.
Protocole expérimental d’élaboration des nanoparticules de ZnO non dopé par la réaction sol-gel
Concernant les poudres de l’oxyde de zinc, premièrement, nous préparons les deux solutions suivantes: • Dissoudre l’acétate de zinc (Zn(CH3COO)2, 2H2O) de mass 4.04g dans 184ml de l’éthanol glycol à une concentration de [ 0,1]mol/l, et on obtient la première solution. • En même temps mélange de l’acétate de zinc dans l’éthanol glycol à une concentration de [1.66]mol/l. • Après cela, nous suivons le processus d’élaboratoire dans les mêmes étapes avec les mêmes conditions suivies avec l’étain jusqu’à ce que nous ayons enfin une poudre d’oxyde de zinc ZnO pure, comme indiqué dans le schéma 3.2 suivant:
Elaboration des poudres ZnO et SnO2 non dopé et dopé par la méthode co-précipitation
Elaboration des poudres ZnO et SnO2 non dopé par la méthode co-précipitation
Elaboration des poudres ZnO non dopé par la méthode co-précitation
Préparation de la solution
• solution 1(s1): nous dissolvons une mass de 2.2g d’acétate de zinc (Zn(CH3COO)2, 2H2O) dans 100ml de l’eau distillée avec une molarité de [0,1]mol/l et une température de 90°C pendant une période de 2 heures avec agitation magnétique. • solution 2(s2): et dans les mêmes conditions, nous préparons la deuxième solution en dissolvant l’hydroxyde de sodium (NaOH) de mass 1.2g dans 100ml l’eau distillée avec un molarité de [0,4 ]mol/l. • nous ajoutons , à la solution s1, la solution (s2) goutte à goutte, pendant 15 minutes sous agitation magnétique continue avec les proportions volumiques adéquates sous la température 90°C pendant deux heures du temps.
Mélanger sans agitation
La suspension obtenue, contenant les nanoparticules de ZnO a été séparé par centrifugation à 3500 rpm pendant 5 minutes, pour isoler le précipité des nanopoudres de ZnO à température ambiante, pendant 24 heures. 3. filtrage et lavage: Nous filtrons les boues formées et ensuite nous lavons plusieurs fois avec de l’eau distillée et de l’éthanol(96%) ; le but de cette opération et d’enlever les ions résiduels dans notre produit. 4.séchage: Introduction du mélange pour séchage dans une étuve à 80°C depuis plus de 6 heures. 5.calcination: Dans l’étape de calcination, on insère la poudre obtenue au four à une température de500°C et on pétrit pour se débarrasser de toutes les impuretés, fluides et poussières qui peuvent encore être coincées dans notre matière de base, comme indiqué dans le schéma 3.3 suivant
Elaboration des poudres SnO2non dopé par la méthode co-précitation
Préparation des solutions
- Pour préparer la poudre d’oxyde d’étain SnO2 en laboratoire par vois co-précipitation, nous préparons une solution d’hydroxyde de sodium à une concentration de [0,4]mol/l à partir de la dissolution de l’oxyde de sodium NaOH dans de l’eau distillée.
- En même temps nous préparons une solution d’étain à une concentration de [0,1]mol/l à partir de la dissolution du 2.46g de chlorure d’étain SnCl2 dans 100ml l’éthanol(96%), et, afin d’assurer une solubilité complète du chlorure d’éthanol et de l’accélérer, nous avons ajouté 3 gouttes d’HCl.
- Ensuite, nous suivons les étapes mentionnées ci-dessus lors de la préparation de notre poudre d’oxyde de zinc jusqu’à ce que nous obtenions finalement une poudre d’oxyde d’étain pure, comme indiqué dans le schéma 3.4 suivant
Elaboration des poudres ZnO et SnO2 dopés à l’ytrium par la méthode coprécipitation
Elaboration des poudres ZnO dopés à l’ytrium par la méthode co-précipitation
Comme nous le notons dans le schéma de préparation de l’oxyde de zinc avec de l’ytrium par vois co-précipitation, nous maintenons presque les mêmes étapes susmentionnées lorsque nous avons assisté à de l’oxyde de zinc pur, la seule différence réside dans la première étape de notre préparation de solutions, où nous avons la première solution, qui est de l’hydroxyde de sodium NaOH de mass 2.4g dissous dans 200ml de l’eau distillée à une concentration de[ 0,4 ]mol/l. En présence de rotation magnétique. Par contre, la deuxième solution est une solution d’acétate de zinc (Zn(CH3COO)2 de mass 4.4g dissous dans 150ml de l’eau distillée, concentration de [0,1]mol/l mélangée à une solution d’ytrium dissous dans de l’eau distillée et une masse de 0.7g (10% bits de masse d’acétate de zinc) dan 50ml de l’eau distillée, toujours en présence d’agitation pendent 4 heur magnétique et à une température de 80 ° C pendent 4 heurs.
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