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Montage expérimental
Dispositif expérimental
Le principe du montage consiste a placer un échantillon dans un gradient de température uniforme le long de l’axe tel que . Il y a donc une correspondance entre la température et l’axe z. L’observation se fait dans le référentiel du gradient afin de toujours observer la zone de solidification qui reste proche de la température de l’eutectique. Le gradient est créé par deux fours l’un chauffé par une résistance, l’autre refroidi par une circulation d’eau. L’échantillon est poussé par un moteur dont la vitesse peut être modifiée (on est allé de à par pas de ). L’observation se fait par un microscope optique relié à une camera CCD.
Préparation de l’échantillon
L’alliage utilisé ici est l’alliage . C’est l’alliage le plus utilisé pour ce genre d’étude. Il présente l’avantage d’avoir une température de fusion très accessible et d’être transparent ce qui permet de visualiser la solidification en cours de la manipulation. Cependant, cet alliage présente quelques inconvénients, il est a une très forte tension de vapeur et il se décompose au contact de l’air pour devenir toxique ce qui complique très légèrement sa préparation. L’épaisseur de l’échantillon est d’environ 12mm, on utilise ces échantillons minces pour limiter les convections dans le liquide. Tout d’abord, on prépare une cellule en salle blanche pour éviter le plus possible la présence poussières a l’intérieur de l’échantillon. Celle-ci est constitué par deux lamelles de verre espacées par des cales en Mylar de 12mm. Le système peut donc être considéré comme bidimenstionnel. Le tout est collé sous presse durant une journée. Ensuite vient le remplissage. Celui-ci se fait sous atmosphère contrôlée d’Argon pour éviter la décomposition du . On place un morceaux du cristal devant l’une des extrémités de la cellule et on fait fondre. Le liquide va alors remplir la cellule par capillarité. Il est cependant nécessaire de placer d’autre cristaux sous la cloche pour saturer l’atmosphère car l’alliage est très volatil. Ceci étant fait on peut boucher les deux bouts avec de la colle.
Observations préliminaires
- À l’arrêt (V=0)Lorsque l’on place l’échantillon dans le gradient de température, on peut constater sur la figure 7 que le système se divise en 3 régions, comme le prédit la thermodynamique. En effet, on observe une phase liquide, une partie solide monophasée de la phase majoritaire et une partie constituée de microcristaux enchevêtrés. Ceci pouvait être prévisible par le diagramme binaire comme le montre la figure 8. Le liquide étant homogène sa composition est pour > la phase b qui est majoritaire. Des températures froides à la température Te de l’eutectique, deux phases solides sont présentes. De la température Te à la température du liquidus , une seule phase solide peut exister et au-dessus de cette température, une seule phase liquide est présente.
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