Dispositif expérimental de mesure d’espèces aromatiques par LIF en jet supersonique

Dispositif expérimental de mesure d’espèces aromatiques par LIF en jet supersonique

Présentation du dispositif générant la flamme

Le brûleur et son enceinte

Le brûleur utilisé pour générer nos flammes à basse pression est un brûleur de type McKenna (The McKenna Flat Flame Burner, Holthuis and associates, P.O. Box 1531, Sebastopol, CA 95473), brûleur de référence couramment employé pour des études de structure de flamme. Une vue schématique de ce brûleur est présentée sur la Figure IV.2. Celui-ci est constitué d’un poreux en bronze de 6 cm de diamètre traversé par le mélange réactif et d’un poreux annulaire de 1cm de large pour le passage de la garde d’azote. Le brûleur est équipé d’un circuit de circulation d’eau fermée contrôlée par un cryothermostat (Lauda E100) afin de réguler la température du poreux à 50°C. La flamme se stabilise parallèlement à la surface du brûleur. L’alimentation en gaz du brûleur est régulée par le biais de 4 régulateurs de débits massiques (RDM) : Un RDM Tylan 5 slpm N2, un RDM Tylan 2 slpm O2 et un RDM Bronkhörst 2 slpm CH4 pour l’alimentation de la flamme ainsi qu’un RDM Bronkhörst 10 slpm N2 pour l’alimentation de la garde d’azote. Le brûleur est inséré dans une enceinte où règne une pression réduite. La pression dans l’enceinte est obtenue grâce à une pompe à vide à palette Leybold SV 25 qui a une capacité de pompage de 25m3 /h. La régulation de pression est réalisée par une vanne de régulation de pression Bronkhörst (série F-001) associée à une jauge capacitive MKS (gamme 0 – 1000 Torr). L’enceinte est pourvue de 4 accès optiques nécessaires pour la visualisation de la flamme et la mesure in situ par diagnostic laser. Le brûleur est mobile selon un axe vertical. La position du brûleur est donc ajustable par rapport à la sonde de prélèvement fixe, permettant ainsi le prélèvement d’espèces à différentes hauteurs dans la flamme et l’établissement de profil de concentration d’espèces. Le déplacement du brûleur est effectué par le biais d’une translation micrométrique, permettant d’ajuster la hauteur avec une précision de l’ordre de ± 10 µm. L’allumage de la flamme se fait quant à lui par décharge électrique en condition de richesse pauvre (φ < 1).

Conditions expérimentales 

Nous avons étudié une flamme plate laminaire de prémélange CH4/O2/N2 stabilisée à basse pression pour différentes conditions expérimentales de richesse et de pression. Le facteur de dilution en azote a été fixé, dans le cadre de notre étude, aux alentours de 14% ce qui est relativement éloigné des conditions habituelles de combustion. Nous avons étudiés plusieurs flammes dans des conditions de pression et de richesse différentes. Pour l’analyse en pression, nous avons générés des flammes de richesse φ = 2,32 pour une gamme de pression comprise entre 110 Torr (13,3 kPa) et 260 Torr (34,7 kPa), correspondant aux limites de stabilité de ces flammes pour un débit de 238 L.h-1 et de richesse 2,32. Pour l’analyse en richesse, nous avons générer des flammes à 200 Torr à ce même débit total pour des richesses comprises entre 1,82 et 2,46 de manière à générer à la fois des flammes suitées et non suitées. La garde d’azote d’un débit d’environ 450 L.h-1a été placée autour de la flamme lors de toutes les expériences afin d’isoler la flamme des gaz brûlés accumulés dans l’enceinte. L’ensemble des caractéristiques des flammes étudiées pour un débit total de 3,96 L.min-1 (en condition standard de pression et de température) est présenté dans le Tableau IV.1

Le système de prélèvement des gaz

 L’extraction des espèces au sein la flamme s’opère par le biais d’une microsonde positionnée et centrée au dessus du poreux. Celle-ci est constituée d’un tube en quartz de 1 cm de diamètre sur 30 cm de longueur et prolongée d’une extrémité effilée de 3 cm de longueur. Le diamètre d’ouverture de la microsonde est de 300 µm. Celui-ci est plus large que dans le cas d’études de flamme non suitée par GC ou MBMS pour lesquelles les diamètres sont en général inférieurs à 200 µm [Huang1996], [Kamphus2008]. Un diamètre de 300 µm a été choisi pour limiter l’obstruction de la microsonde par les suies et permettre la mesure d’espèces en condition de flamme suitée sans trop affecter la résolution spatiale de la technique. 

Injection des gaz dans la chambre à vide

 La ligne d’extraction est constituée d’un tube Téflon PTFA thermalisée à l’aide de cordon chauffant à une température comprise entre 110 et 130°C afin d’éviter la condensation des espèces prélevées. La pression dans la ligne de transfert est maintenue à 10 Torr (1,33 kPa) ce qui permet d’une part d’obtenir un débit suffisant de prélèvement pour générer le jet moléculaire et d’autre part de limiter la réactivité des espèces. La pression au niveau de la ligne d’extraction est contrôlée par une vanne de régulation de pression motorisée Pfeiffer RVC300 couplée à un système de pompage constitué d’une pompe à palette (Leybold Trivac E2, capacité de 2,5 m3 /h) et d’une pompe turbomoléculaire (Leybold Turbovac50, capacité de 200 m3 /h).

Analyse des espèces aromatiques en jet supersonique

 La chambre d’analyse utilisée pour la génération du jet supersonique se compose de deux principaux éléments : une buse servant à l’injection des gaz prélevés et la chambre d’analyse où est généré le jet supersonique. La chambre d’analyse est constitué de différents accès optiques permettant l’excitation laser et la collection du signal de fluorescence. Une vue générale du dispositif d’analyse par jet froid des espèces aromatiques est présentée sur la Figure IV.3.

La buse d’injection des gaz 

Une buse est utilisée pour l’injection dans la chambre d’analyse des espèces prélevées dans la flamme. Elle est constituée d’un tube en inox de 40 cm de longueur pour 6 cm de diamètre terminée par un orifice circulaire de 1mm de diamètre afin de générer le jet supersonique. La pression le long de la ligne de prélèvement jusqu’à l’orifice d’injection des gaz est régulée par le biais d’une vanne motorisée (Pfeiffer Vacuum RVC300). Les propriétés de l’écoulement des gaz en jet supersonique étant très dépendantes des dimensions et de la géométrie de l’orifice, plusieurs diamètres d’orifice ont été testés afin d’optimiser le niveau de signal mesuré. Un diamètre de 1 mm s’est avéré être un bon compromis entre la capacité de pompage du système, l’intensité du signal mesuré et la qualité du refroidissement du jet (qui influe sur la simplification des spectres et donc détermine l’aspect sélectif de la méthode). La Figure IV.4 présente un vue schématique des différents éléments composant la buse d’injection des gaz. La géométrie de la buse a évoluée tout au long de ce projet afin de minimiser les problèmes de condensation d’espèces dans ce système. Dans un premier temps, les gaz prélevés étaient envoyés directement dans le tube, celui-ci étant chauffé indirectement par conduction de chaleur entre 80 et 100°C. Nous nous sommes rendu compte du manque d’efficacité de ce type de régulation qui laissait apparaître des résidus à l’intérieur du tube. Afin de palier ce problème, une ligne régulée en température par cordons chauffants entre 140 et 160°C contrôlés par une série de thermocouples a été placée à l’intérieur de ce tube permettant ainsi d’obtenir une température de thermalisation plus importante ainsi qu’un contrôle de température plus efficace. Par la suite, nous avons également amélioré la mobilité de la position de la buse à l’intérieur de la chambre en couplant celle-ci a un module de translation XYZ permettant le réglage de la position de la buse par rapport à l’axe laser et à l’axe de collection de la fluorescence.

La chambre à vide

 La partie inférieure de la chambre d’analyse est constituée d’une chambre à vide de forme cylindrique ayant un volume approchant les 10 litres. Une vue schématique de la chambre à vide est présentée en Figure IV.5. Celle-ci possède trois accès optiques : deux pour le passage du faisceau laser et un autre positionné à 90° par rapport à l’axe laser pour la collection du signal de fluorescence. Un miroir de renvoi sphérique concave en aluminium de 5 cm de diamètre est placé en face du système de collection de manière à renvoyer une partie du signal de fluorescence et augmenter la sensibilité du dispositif expérimental. Les parois internes de la chambre sont recouvertes de peinture spéciale (dédiée à des applications aérospatiales) afin d’éviter les réflexions parasites du faisceau laser pouvant perturber les signaux de fluorescence. La chambre d’analyse est reliée à un groupe de pompage turbomoléculaire constitué d’une pompe primaire à piston Pfeiffer Vacuum Xtradry 150-2 (capacité 7m3 /h) et d’une pompe turbo Varian TV550 (capacité 2000m3 /h) qui permet de générer dans cette chambre un vide poussé de l’ordre de 5.10-7 Torr (6,67 10-5 Pa). Lorsque l’on extrait des composés de la flamme et que l’on envoie ces espèces dans la chambre d’analyse par le biais de la buse située en amont, la pression remonte à 4.10-3 Torr (0,53 Pa)