Détermination par distillation du liant résiduel et du distillat d’huile dans les émulsions de bitume

Détermination par distillation du liant résiduel et du distillat d’huile dans les émulsions de bitume

Produits et réactifs

Agents de nettoyage, traditionnellement employés en laboratoire

Solution d’hydroxyde de sodium, à 40 g/l. 6 Appareillage Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que : NOTE Pour plus de détails sur l’assemblage de l’appareillage de distillation, voir figure 3. 6.1 Alambic, en alliage d’aluminium (voir figure 1) ou en fer, de 241 mm ± 2 mm de hauteur sur 94 mm ± 2 mm de diamètre intérieur, avec un brûleur à anneau de 121 mm ± 2 mm, ou de 127 mm ± 2 mm, de diamètre intérieur, muni d’orifices sur sa périphérie interne et de trois pièces d’écartement pour permettre le centrage du brûleur autour de l’alambic (voir figure 2). 

Appareillage de raccordement, comprenant un tube de connexion en verre, un blindage en étain et un tube de condensation en verre refroidi par eau, avec une gaine en métal ou en verre borosilicaté. 6.3 Éprouvette graduée, de 100 ml avec des intervalles de graduation de 1,0 ml. 6.4 Thermomètres, deux thermomètres basse-distillation, gradués en degrés Celsius, ayant une étendue de mesure de – 2 °C à 300 °C, sont nécessaires. Les thermomètres conformes aux conditions requises sont prescrits en annexe A.

D’autres moyens de mesure de température peuvent être utilisés à la place des thermomètres à colonne de mercure. Toutefois, les thermomètres à colonne de mercure constituent les appareils de référence. Par conséquent, les moyens de remplacement doivent être étalonnés de manière à fournir des mesures identiques à celles indiquées par le thermomètre à colonne de mercure, en prenant en compte des temps de réponse thermiques différents. Pour cette méthode d’essai, les augmentations de température sont lues au cours de l’essai, des corrections doivent être déterminées à l’avance et appliquées dans le cas d’utilisation de moyens de remplacement. 

Balance, capable de peser 3 500 g, avec une précision de lecture de 0,1 g. 6.6 Bec Bunsen, ou moyen de chauffage équivalent. 6.7 Tamis, 300 µm, conforme à R/40/3 de l’ISO 565. 7 Échantillonnage Prélever l’ échantillon de laboratoire, conformément à l’EN 58 et préparer les échantillons d’essai conformément à l’EN 12594. S’assurer que l’échantillon de laboratoire est homogène et non contaminé (voir EN 1425). Page 5 EN 1431:1999

Mode opératoire

Peser 200 g ± 0,1 g, Am, d’un échantillon représentatif de l’émulsion dans l’alambic préalablement taré (6.1) (avec le couvercle, la fixation, les thermomètres et le joint d’étanchéité s’il y a lieu). 8.2 Utiliser un joint de papier huilé entre l’alambic et son couvercle, ou rectifier le joint jusqu’à obtention d’un ajustage serré. Serrer à fond le couvercle sur l’alambic. 8.3 Introduire un thermomètre (6.4) au travers d’un bouchon dans chacun des deux petits orifices prévus dans le couvercle.

Ajuster la position de ces thermomètres afin que l’extrémité du bulbe de l’un soit à 6,5 mm du fond de l’alambic et le bulbe de l’autre à 165 mm du fond de l’alambic. 8.4 Placer le brûleur à anneau (6.1) à au moins 150 mm du fond de l’alambic. Chauffer en allumant le brûleur et en le réglant sur flamme basse. Chauffer également le tube de connexion, à l’aide d’un bec Bunsen (6.6), juste assez pour éviter que l’eau ne se condense dans ce tube. NOTE L’emplacement de la flamme du brûleur au début de l’essai est adaptable.

On peut l’élever pour réduire le risque de formation de mousse excédentaire, ou l’abaisser jusqu’au milieu de l’alambic pour les émulsions qui ne contiennent pas de solvant. Un changement soudain de la température indiquée par le thermomètre supérieur indique la présence de mousse au niveau du bulbe. Il convient de ne plus chauffer jusqu’à ce que la formation de mousse cesse. 8.5 Régler, de temps à autre, la position du brûleur à anneau afin d’obtenir une distillation uniforme et constante tout au long de l’opération.

Lorsque la température indiquée par le thermomètre inférieur atteint 215 °C, abaisser le brûleur à anneau jusqu’à ce que la température indiquée par le thermomètre atteigne 260 °C ± 5 °C. Maintenir la température à ce niveau pendant 15 min. NOTE Il convient de veiller à maintenir un délai raisonnablement compris entre 30 min et 60 min pour faire monter la température de 215 °C à 260 °C. La température et le temps au cours des quinze dernières minutes sont deux éléments essentiels pour la fidélité de la méthode. 

Immédiatement à l’issue de la période de chauffage, peser à nouveau l’alambic et les accessoires, conformément à la description du paragraphe 8.1. L’alambic en alliage d’aluminium pèse, à température ambiante, 1,5 g de plus qu’à 260 °C. Compenser cette différence en ajoutant 1,5 g à la masse brute obtenue avant de calculer le pourcentage de résidu par distillation Bm. Mesurer à l’aide de l’éprouvette graduée (6.3) le volume, D, de distillat d’huile en arrondissant au 0,5 ml le plus proche. NOTE Pour améliorer la séparation de l’eau et de l’huile dans l’éprouvette graduée (6.3), on peut ajouter 5 ml de solution d’hydroxyde de sodium (5.2) aux distillats d’émulsions cationiques.