Détermination de la teneur en paraffines

Détermination de la teneur en paraffines

Appareillage

Matériel et verrerie courants de laboratoire, ainsi que: 6.1 Étuve, capable de maintenir une température d’au moins 125 °C ± 5 °C ; 6.2 Thermomètres, auxquels on fait référence dans cette norme comme : 6.2.1 Thermomètre pour échantillon : un thermomètre sur tige solide, gradué dans l’intervalle – 38 °C à + 50 °C, avec une subdivision tous les 1 °C ; longueur totale : 360 mm ± 5 mm, immersion : 180 mm ± 5 mm, diamètre extérieur de la tige : 10 mm ± 0,5 mm ; 

Thermomètre de bain

un thermomètre sur tige solide, gradué dans l’intervalle – 30 °C à + 50 °C, avec une subdivision tous les 0,5 °C ; longueur totale : 220 mm ± 5 mm, immersion : 50 mm ± 5 mm, diamètre extérieur de la tige : 8 mm ± 0,5 mm ; D’autres moyens de mesure de la température peuvent être utilisés à la place des thermomètres à colonne de mercure. Toutefois, le thermomètre à colonne de mercure est le système de référence.

Par conséquent, les moyens de remplacement doivent être étalonnés de manière à fournir des mesures identiques à celles indiquées par le thermomètre à colonne de mercure, en prenant en compte des différences de temps de réponse thermique différents. NOTE Lors des mesures et contrôles de températures constantes, tel que décrit dans la méthode d’essai, des appareils différents peuvent indiquer des cycles de variations plus importants que ceux du thermomètre à mercure, selon la durée du cycle de chauffage et la puissance de la régulation de température.

Ballon de distillation, tel que décrit sur la figure 1, fixé avec un bouchon en liège ; 6.4 Anneau de protection en tôle d’environ 18 mm de diamètre intérieur et d’environ 65 mm de diamètre extérieur ; 6.5 Tubes d’essai, dont les dimensions sont données en figure 2, avec un bec verseur et un bouchon en liège percé ;

Tubes d’essai, dont les dimensions sont données en figure 2, mais avec un joint rodé mâle 29/32, et un système de connexion avec la bouteille de rinçage, lui-même équipé d’un joint rodé femelle 29/32 conique selon ISO 383 ; 6.7 Erlenmeyer, 100 ml, pour être utilisé comme fiole de récupération avec un bouchon en liège cranté verticalement sur toute la surface extérieure ; Page 5 EN 12606-1:1999 6.8 Fiole à vide de 500 ml, avec un système d’aspiration ; 6.9 Bouteille de rinçage en verre, 500 ml ; 6.10 Bain de refroidissement (voir figure 2) ; 

Entonnoir (dans le bain de refroidissement), de diamètre 80 mm, longueur totale 200 mm ; 6.12 Bassin d’évaporation, diamètre 80 mm, marqué à 15 mm ; 6.13 Balance précise à ± 5 mg ; 6.14 Balance précise à ± 0,5 mg ; 6.15 Brûleur de laboratoire (voir figure 3) ; 6.16 Dessiccateur ; 6.17 Casserole en porcelaine, diamètre 80 mm ; 6.18 Filtre rond, diamètre 110 mm, pour analyse quantitative et transfert : milieu fermé ou milieu à flot rapide ; 6.19 Chronomètre, précis à 0,1 s; 6.20 Pinces 7 Échantillonnage Les échantillons doivent être prélevés conformément à l’EN 58 et/ou selon les exigences des normes et réglementations nationales.

Les exigences nationales relatives à l’échantillonnage doivent être présentées en détail, ou citées en référence dans une annexe nationale à la présente norme européenne. L’essai doit être mené sur 2 échantillons, chacun de 25 g ± 1 g, préparés selon l’EN 12594. 8 Mode opératoire Faire fondre chaque échantillon dans un creuset en porcelaine conformément à l’EN 12594, verser 25 g ± 1 g dans le ballon de distillation (6.3) et peser à 10 mg près (masse mB).

Chauffer le ballon de distillation à l’aide d’une flamme d’un brûleur de laboratoire, sans cône de flamme, à une hauteur approximative de 150 mm, flamme qui a juste cessé d’être éclairante, de façon à ce que les premières gouttes de distillat soient produites après environ 3 min à 4 min. Mettre l’anneau de protection (6.4), légèrement ajusté sur le ballon de distillation, pour empêcher le bouchon en liège de brûler. S’assurer que les vapeurs produites durant la distillation ont été condensées en pesant à 10 mg près l’Erlenmeyer (6.7) dans lequel l’extrémité inférieure du tube de sortie du ballon, après la courbure,

doit s’insérer entièrement (voir figure 2). Celui-ci, pesé à 10 mg près, doit être immergé autant que possible dans un mélange de glace finement pilée et d’eau. La vitesse de distillation doit rester visible pour permettre d’être vérifiée. Ajuster la vitesse de distillation de manière à ce que 15 ± 5 gouttes tombent de l’extrémité du tube dans la fiole de récupération environ toutes les 10 s.