Détermination de la teneur en carbonate

Détermination de la teneur en carbonate

Préparation de l’échantillon

Après un séchage préalable, le matériau est broyé dans le mortier afin d’obtenir une poudre passant en totalité à un tamis d’ouverture de maille inférieure ou égale à 400 m. Le séchage du matériau est pour suivi, à une température de 105 C, jusqu’à ce que sa masse ne varie pas de plus de 2/1 000 entre deux pesées successives, espacées de 1 h. Après homogénéisation, prélever deux prises d’essai de masse identique conformes au tableau 1.

En l’absence d’information sur la teneur en carbonate présumée, choisir des prises d’essai d’une masse d’environ 1 g. Tableau 1 : Masse d’une prise d’essai en fonction de la teneur présumée en carbonate Teneur en carbonate présumée en pour cent (%) < 4 4 à 9 10 à 19 20 à 39 40 à 79 Masse de la prise d’essai de matériau sec en grammes (g) 5.2 Déroulement de l’essai 1 5 3 3 2 11 1 10 8 5 2,5 80 1 0,5 5 0,25 a) Introduire la prise d’essai, une fois pesée (de masse m) dans le flacon propre et sec.

Mettre en place un système réfrigérant . c) Remplir le flacon et la burette d’eau distillée ou déminéralisée. Faire coïncider le niveau bas du flacon avec le zéro en partie haute de la burette . d) Introduire environ 10 cm3 d’acide chlorhydrique concentré dans un tube à essai placé dans le flacon (ou, selon le matériel utilisé, dans la tubulure latérale du flacon au moyen d’une pipette à bout recourbé). e) Ouvrir le robinet . Obturer le flacon à réaction au moyen de son bouchon. La tubulure qui tra verse ce dernier est reliée par à la partie supérieure de la burette . f) Régler le niveau du flacon sur le zéro de la burette . g) Fermer le robinet .

Mettre en contact l’acide chlorhydrique contenu dans le réservoir du flacon ou dans le tube d’essai avec le matériau. Au fur et à mesure que le dégagement gazeux exerce une pres sion sur l’eau de la burette , faire coïncider, en déplaçant le flacon , le niveau dans le flacon et la burette . Agiter le flacon 2 6 9 5 1 2 2 5 5 2 2 1 5 1 jusqu’à ce que le niveau d’eau ne varie plus. Attendre 5 min environ et placer le flacon dans le bac d’eau de refroidissement à la température ambiante. 

Après équilibre de la température (environ 5 min) amener les niveaux dans et dans le même plan horizontal et lire le volume Vb correspondant sur la burette . Noter la température b de la salle d’essai et, le cas échéant, la pression atmosphérique. 2 h) S’assurer que le gaz recueilli dans la burette ne contient pas d’hydrogène sulfuré (H2S) à l’odeur très caractéristique. Ce serait un indice que la prise d’essai contenait des sulfures.

Si cela était le cas, il fau drait refaire un essai en ajoutant à l’acide chlorhydrique quelques centimètres cubes d’acétate de cal cium à 5 % afin de neutraliser les dégagements gazeux parasites qui s’ajoutaient à ceux du dioxyde de carbone. i) Un dégagement gazeux ininterrompu et lent peut être dû au fait que le matériau est constitué de car bonate double de calcium et de magnésium Mg Ca (CO3)2 (dolomite). Dans ce cas, l’essai doit être pour suivi pendant au moins 15 min. j) Renouveler l’essai sur la deuxième prise d’essai.

 Mesures

Simultanément à la lecture du volume de gaz dégagé : — noter la température de la salle d’essai ; — relever la pression atmosphérique. Dans le cas où l’on veut s’affranchir de la mesure de la pression atmosphérique, le processus d’essai décrit au paragraphe 5.2 est appliqué à un échantillon de référence de carbonate de calcium pur. Pour cela : 2 — prélever, après passage à l’étuve, une masse mt de 0,25 g de carbonate de calcium pur pour analyse ; — procéder comme au paragraphe 5.2 ; — lire sur la burette , le volume Vt de gaz qui s’est dégagé ; — noter la température t de la salle d’essai.