Confection et conservation des éprouvettes

La première étape dans la préparation des éprouvettes a été de déterminer le rapport E/C de travail. Ce premier point est important pour la suite de l’étude car le rapport E/C détermine la porosité capillaire de la pâte de ciment : plus ce rapport est élevé, plus la porosité capillaire est importante, mais aussi plus la pâte de ciment est liquide avec un ressuage* important. Plusieurs éprouvettes de pâtes de ciment sont coulées avec différents rapports E/C dans des moules cylindriques en plastique transparent. Nous avons noté dans chaque cas le ressuage de l’eau, et la texture de la pâte (+/- liquide). Il est apparu que le meilleur compromis est obtenu pour un rapport E/C=0,55. C’est avec cette valeur que nous travaillerons par la suite.  Les essais réalisés pour la mise au point de l’essai de carbonatation accélérée (cf. annexe F) ont montrés que la carbonatation était plus homogène et rapide pour les petites éprouvettes. L’étude est donc réalisée avec les petites éprouvettes. Le ciment est mélangé à l’eau dans un malaxeur 4 litres, 1 minute à petite vitesse, puis après homogénéisation de la pâte manuellement, 2 minutes à grande vitesse. Les moules sont ensuite remplis à moitié, placés sur table à vibrations pendant 30 secondes, puis complétés. Après arasage de la surface, un film plastique est placé sur les moules pour éviter les contacts avec l’air.  Les éprouvettes sont démoulées après 24 heures, puis conservées 28 jours à 100% d’humidité relative et à 21°C. Elles sont ensuite emballées individuellement sous film plastique de poly- éthylène afin d’éviter les contacts avec l’air, avant leur utilisation.

Le bullage de CO2 dans l’eau provoque un apport en continu d’humidité dans l’enceinte. Une solution saline de carbonate de potassium : K2CO3 (Normapur AR) est utilisée afin de réguler l’humidité relative à une valeur proche de 65% à l’intérieur de l’enceinte : Les éprouvettes subissent un prétraitement et sont placées 24 heures dans une enceinte à 40°C avant l’essai de carbonatation accélérée. La profondeur de carbonatation est mesurée au moyen d’un indicateur de pH, la phénolphtaléine, dont le pH de virage se situe autour de 9. La matrice cimentaire non carbonatée se colore en rose tandis que la partie carbonatée ne change pas de couleur. Le dispositif expérimental est composé d’un bac en polypropylène d’une contenance de 10 litres (Figure 14). Le bac est alimenté en continu par de l’eau distillée par l’intermédiaire d’une pompe péristaltique (Ismatec labortechnik analytik ISM 834), le débit est réglé à 7 ml/min ce qui représente un renouvellement total de la solution lixiviante du bac en 24 heures.  Trois éprouvettes 1 x 2,5 x 8,5 cm3 sont placées dans le bac, elles sont retournées à intervalle de temps régulier, afin d’homogénéiser la lixiviation. La solution lixiviante est agitée en permanence avec un agitateur magnétique placé au fond du bac. Une électrode pH mesure le pH de la solution lixiviante en continu. Toutes les semaines, les éprouvettes sont retirées du bac, et le pH de surface est mesuré avec une électrode de contact Sentix Sur, pour avoir des données plus précises sur l’évolution du pH de la matrice.

La diffraction des rayons X permet l’analyse non destructive d’échantillons cristallisés. L’interaction d’un faisceau de rayons X avec la matière donne naissance à une émission dans toutes les directions d’un rayonnement de même longueur d’onde et de phase cohérente. La diffusion d’un ensemble d’atomes, entraîne une interférence des ondes cohérentes diffusées par chaque atome (Broll, 1996). Cette onde, dite diffractée, dépend de la structure atomique de la matière. La direction du faisceau diffracté est donnée par la loi de Bragg : La diffractométrie des rayons X est réalisée sur un appareil Brukner D8 advance. On utilise la raie Kα1 du cuivre (λ = 0,15406 nm). Le dispositif comprend une anticathode de cuivre et un détecteur ponctuel. L’analyse se fait sur une plage 2θ allant de 5 à 59°. Les analyses sont  En spectrométrie infrarouge, les rotations et les vibrations moléculaires sont le résultat de l’absorption d’un rayonnement électromagnétique dans le domaine de l’infrarouge. La position d’une bande d’absorption est donnée par la longueur d’onde λ. La longueur d’onde λ peut être convertie en nombre d’onde ν par la formule :  L’appareil est un spectromètre à transformée de Fourier BIORAD FTS 185 (digilab). Les échantillons de ciment non vieillis, carbonatés, et carbonatés puis lixiviés sont analysés en mode Réflexion Totale Atténuée (ATR) (cf. Annexe G).