Conductimétrie électrique

Conductimétrie électrique

 Elle permet d’obtenir en continu la concentration d’un soluté par mesure de la conductivité électrique de la solution. L’électrode de conductivité est plongée dans la solution qui se trouve dans une cellule constituée d’un vase à double paroi et d’un couvercle ayant plusieurs orifices. Une circulation d’eau à travers les parois du vase permet une thermorégulation de la solution.

L’électrode . est reliée à un conductimètre (TACUSSEL CD810) dont l’erreur relative est de ± 0,05 mS dans la gamme de conductivité utilisée (55 – 105 mS). Le pont des électrodes a été scié pour éviter les dépôts de cristaux pendant la précipitation. L’usure de la couche de noir de platine devient très importante quand l’électrode est plongée dans une solution contenant de très nombreux petits cristaux en aiguilles.

TI nous a donc fallu assez souvent effectuer un replatinage de l’électrode. Pour cela l’électrode doit d’abord être immergée dans de l’eau régale à 70°C pour enlever toutes traces de l’ancienne couche de platine abimée. Ensuite l’électrode subit successivement trois électrolyses:

un traitement préparatoire de 3 minutes dans l’acide sulfurique à 5%, un replatinage de 5 minutes dans une solution de platine tétrachlorure (TACUSSEL S/PT) puis une réactivation de 7 minutes dans l’acide sulfurique à 5%. 1.1.2. )

Turbidimétrie

La turbidité d’une suspension traduit l’affaiblissement d’un faisceau lumineux traversant le milieu suivant la relation: 1 10 T=-ln(-) L 1 10, 1 et L représentent respectivement l’intensité lumineuse incidente, l’intensité lumineuse émergente dans la direction du faisceau incident et la longueur du trajet optique dans le milieu. Nous avons utilisé la théorie de diffusion de la lumière de MIE pour relier des mesures de turbidité à la répartition granulométrique de la suspension des particules solides.

La théorie de MIE a été résumée en ANNEXE B. On en utilise ici uniquement les principaux résultats : la turbidité d’une suspension monodispersée dépend principalement de la longueur d’onde de la radiation lumineuse, du rapport de l’indice de réfraction des particules sur celui du liquide, du nombre de particules par unité de volume de liquide et de la taille des particules. Dans nos expériences, seuls les deux derniers facteurs sont des variables.

Mais les systèmes sont polydispersés : la turbidité sera alors la somme des turbidités de chaque tranche granulométrique. Les mesures turbidimétriques sont réalisées à l’aide d’une phototrode (METTLER DP660) qui est représentée sur la figure 2.1.

Une photodiode (1) incorporée à la sonde émet une lumière de longueur d’onde de 660 nm.Après modulation, le faisceau est conduit par une fibre optique (2) vers l’extrémité du capteur et traverse la suspension.

La lumière réfléchie par le miroir concave (3) est convertie par le détecteur (4) en un signal électrique qui est ensuite amplifié et enregistré. L’amplification du signal est réglé (5) de manière à obtenir dans une solution exempte de particule un signal de sortie égal à 1 V. 51 5 4 H l 2 3 ~. Figure 2.1 : Schéma de la phototrode ( H = 26 cm, D = 1 cm) 52 Cela correspond à une transmission de 100 % et à une turbidité nulle.

Quand des particules apparaissent en solution, le rapport IIIo, qui correspond au signal de sortie, diminue; la turbidité augmente alors suivant la relation: soit: T = – .!.ln (Signal) L Signal = exp (-LT) où L représente le double de la distance entre le miroir et l’extrémité de la fibre optique, soit ICI 2 cm.

On a représenté sur la figure 2.2 la valeur du signal de phototrode déduite de la théorie de MIE en fonction du rayon des particules de KDP pour des masses constantes. On s’aperçoit que le signal est très sensible dans la gamme de rayons compris entre 0,5 et 2 microns : ces petites particules ont donc une grosse influence sur la turbidité.