REALISATION ET CARACTERISATION DES EMPILEMENTS

Après tamisage (à l’aide d’un pinceau), les billes de verre (environ 5 g) sont versées, à l’aide d’une spatule vibrante, à l’intérieur d’un moule en acier composé de trois éléments : la base, le cylindre évidé et le piston (Figure B.I.1.). L’empilement est ensuite légèrement tassé (en faisant heurter brutalement la base du moule sur une paroi). Le piston est ensuite placé sur l’empilement, exerçant sur ce dernier une légère pression (de l’ordre de 1,5 kPa). Le tout est ensuite placé à l’intérieur d’un four à moufle (HERAEUS M 110) à un endroit bien précis, identique d’un échantillon à l’autre, où il est soumis à un traitement thermique.  f, à la vitesse de 9°C/mn. La température de frittage est de 673°C (resp. 700°C) pour les empilements réalisés à partir des billes de diamètre DpI (resp. D – une diminution de la température, selon la vitesse de refroidissement maximale du four, jusqu’à 500°C. Le moule est alors retiré du four. Après refroidissement, le démoulage peut être effectué : le piston et la base se retirent facilement du cylindre évidé; l’empilement, lui, reste attaché aux parois du cylindre: après avoir retiré la base, une force suffisante appliquée, à l’aide d’un étau, sur le piston permet de faire glisser l’empilement à l’extérieur du cylindre.

Caractéristiques géométriques de l’empilement

Ainsi réalisé, l’empilement consolidé est un cylindre d’environ 2 cm de hauteur et de 1,5 cm de diamètre qui présente la particularité d’être déformé: le retrait provoqué par le frittage partiel ne s’effectuant certainement pas de façon homogène, l’échantillon est plus évasé du côté de la base que du côté du piston. D’autre part, pour des raisons probablement liées aux défauts d’empilement initiaux créés par les effets de paroi, il présente également deux régions privilégiées où sa résistance mécanique est plus faible qu’ailleurs; l’opération de démoulage nécessitant l’application d’une force, elle provoque la séparation de ces zones privilégiées (un cône à chaque extrémité de l’empilement) du reste de l’empilement Après polissage grossier (au carbure de silicium 120) pennettant d’obtenir des surfaces planes à chaque extrémité de l’empilement, l’échantillon est un cylindre de 1,5 cm de hauteur qui a un diamètre légèrement plus élevé du côté de la base que du côté du piston: l’écart entre ces deux diamètres est d’autant plus fort que le retrait total est important  Après tamisage (automatique), les billes de verre sont introduites à l’intérieur d’un creuset cylindrique en graphite de 8 cm de diamètre et de 20 cm de hauteur. Contrairement au cas précédent, le mode de mise en place des billes est parfaitement contrôlé : le débit des particules tombant du réservoir d’alimentation est constant, et, par rotation du creuset et translation du réservoir, la hauteur de chute est constante (Gauthier). Dans ces conditions, nous pouvons supposer un empilement homogène des particules.

Le creuset, muni de son couvercle, est placé dans un four à moufle (de taille suffisante pour y recevoir quatre creusets similaires occupant chacun une position fixée). Le traitement thennique auquel il est soumis, se compose (Figure B.I.3.) : Les échantillons ainsi obtenus sont eux aussi légèrement plus larges en bas qu’en haut, permettant ainsi un démoulage n’engendrant aucune détérioration, ni de l’empilement, ni du creuset. Des échantillons parfaitement cylindriques de 1,5 cm de diamètre et de hauteur réglable (nous avons travaillé avec des hauteurs de 1 ou 2 cm) sont alors prélevés, par carottage, à l’intérieur des empilements et parallèlement à l’axe du cylindre. Ayant vérifié l’existence d’un gradient de porosité de bas en haut des empilements dont sont issus les carottages, les échantillons ainsi prélevés présentent un faible gradient de porosité. La description faite ci-dessus de chacun des procédés de réalisation des échantillons fait apparaitre clairement que la technique utilisée par le Laboratoire Central des Ponts et Chaussées conduit à des résultats meilleurs que ceux obtenus selon notre protocole : Toutes ces raisons nous ont donc conduits à utiliser les échantillons fournis par le L.C.P.C. Notons cependant qu’une étude réalisée avec des échantillons fabriqués selon notre protocole opératoire (cf. § B.I.l.) a abouti à des résultats tout à fait similaires à ceux présentés par la suite (cf. § D., E. et F.) (Jacquet et Thomas).