Caractérisations des ingrédients incorporés dans les formulations des matériaux alimentaires

Des échantillons de farine sont également observés au microscope électronique à balayage environnemental (MEBE) (FEI Quanta 200, Thermo Scientific™ Quanta™, É-U.) afin de visualiser les grains de farine et l’organisation des amidons dans ces grains. Le MEBE est équipé d’un détecteur d’électrons secondaires. Les conditions d’observation sont les suivantes : mode faible vide, voltage de 12.5 kV, pression appliquée de 80 Pa et distance de travail de 6,3 mm. Les échantillons de farine sont directement placés sur des portes échantillons équipés d’une pastille circulaire adhésive de carbone double face. Sur les images obtenues montrées en Figure 29, on observe des grains de farine de diamètre inférieur à 100 µm dans lesquels les grains d’amidons (éléments sphériques) sont enchâssés. On observe une diversité de taille des particules de farines. Certains granules sont isolés hors des particules de farines. On distingue globalement deux tailles de granules d’amidon ; autour de 4 µm et 20 µm de diamètre. L’organisation des composants dans la farine sera drastiquement modifiée dès la rencontre entre les particules et l’eau. Lors du procédé de fabrication de la pâte, les particules de farine hydratées seront rompues par l’action mécanique, libérant les protéines et les granules d’amidons enchâssés. L’observation au MEBE est également réalisée sur des pâtes dans les conditions La teneur en eau dans la farine, les purées et les yaourts est déterminée par étuvage d’un échantillon de produit. Une quantité d’environ 5 g de produit est pesée dans une balance de précision (balance Mettler AE 240) dans une coupelle en aluminium de masse m0 connue (précision à 0,001 g près).

Les coupelles sont séchées à l’étuve (Chopin Technologies, É-U.) puis refroidies avant utilisation. La masse de coupelle avec prise d’essai est notée m1. L’échantillon est alors placé dans l’étuve à 105°C. L’étuvage est arrêté lorsque la masse de l’échantillon (après refroidissement au dessiccateur) est constante, soit lorsque les pesées successives ne révèlent pas un écart de plus de 0.5 mg. La masse de l’échantillon séché est notée m2. La teneur en eau du produit, exprimée en g/100 g de produit humide est calculée d’après l’équation (3):  Une taille des objets incorporés supérieure de 500 µm pourrait modifier la cohésion du matériau imprimé en une couche de quelques millimètres de diamètre. La distribution de taille des particules est déterminée par diffraction laser dans un MasterSizer 2000 (Malvern Instruments, R.-U.). Les échantillons sont dilués au 10ème dans l’eau distillée (indice de réfraction : 1,33) puis quelques gouttes sont ajoutées dans le réservoir de l’appareil. Les paramètres de mesure utilisés pour la caractérisation des purées sont de 1,52 pour l’indice de réfraction et 0,1 d’indice d’absorption (Espinosa, 2012 ; Leverrier et al., 2017). Les mesures sont réalisées en triplicata. Pour les mesures sur les yaourts, les microgels sont associés à un indice de réfaction de 1,46 et un indice d’absorption de 0,01 (Moussier et al, 2019). Les courbes de la représentation en volume dans l’échantillon des tailles des objets mesurées en granulométrie nous permettent de comparer la dispersion en taille d’un produit à l’autre par des certains indicateurs : la distribution granulométrique en volume, les tailles des particules représentant moins de 10% (d(0,1), μm), 50% (diamètre médian d(0,5), μm) et 90% (d(0,9), μm) de l’échantillon et la largeur de la distribution (span) exprimée par l’équation 4 :

Le diamètre moyen pondéré en surface (D[3,2], μm) correspond au diamètre de la particule en sphère équivalente occupant le plus de surface de l’échantillon. Le diamètre moyen pondéré en volume (D[4,3], μm) correspond au diamètre de la particule en sphère équivalente occupant le plus de volume de l’échantillon. Ils sont calculés d’après l’équation 3 : Après broyage, un échantillon d’environ 80 g de purée est centrifugé à 10 000 tours/minute pendant 30 minutes à 20 °C (centrifugeuse Sigma 3K 12, Bioblock Scientific, États-Unis). À l’issue de la centrifugation, la phase surnageante est majoritairement composée du sérum et le culot est composé de la pulpe. Le sérum est récupéré et séché selon le protocole décrit plus haut afin de déterminer sa teneur en eau et en insolubles secs. Le culot est pesé. La teneur en pulpe (% Pulp) est exprimée en g/100g de purée, par le rapport de la masse de la pulpe récupérée en anglais weight of pulp (W pulp), sur la masse totale de la purée introduite dans le tube, en anglais weight of puree (W puree) tel que (équation 6) .