CARACTERISATION THERMIQUE
Points de transformation martensitique
Comme il a été cité auparavant, la transformation martensitique est la transformation de phase qui est à la base des applications des alliages à mémoire de forme. La transformation qui a lieu au refroidissement est dite «transformation directe». Au chauffage on parlera de «transformation inverse»: c’est le changement de la martensite en austénite. Il est donc important de déterminer le domaine de température dans lequel a lieu la transformation martensitique pour les différents échantillons. Nous avons choisi de travailler sur deux types d’échantillons: un premier lot d’échantillon noté F (forme initiale fils) qui se transforme à basse température (la température de début de transformation martensitique au refroidissement Ms est en dessous de la température ambiante) et un deuxième lot noté T (forme initiale tôle) qui se transforme à haute température (Ms supérieure à l’ambiante). La mesure de résistivité à quatre points est une méthode très puissante et fiable pour la détermination des points de transformation [1 à 6]. A cet effet, une un dispositif de mesure décrit au chapitre précédent a été développé au sein de notre laboratoire. Le principe de la méthode, consiste à envoyer un courant constant de 1 A dans l’échantillon et de noter la variation de tension engendrée entre les extrémités de l’échantillon. La cellule de mesure est plongée dans un bain d’huile silicone, régulé en température qui permet un balayage de la température de part et d’autre des points de transformation. Le changement de structure observé lors de la transformation engendre une variation de résistance en fonction de la température qui peut être directement visualisée sur une table traçante. Une courbe schématique de résistance–température est donnée sur la figure IV-1. les points de transformations sont déterminés par la méthode des tangentes. A cet effet, on trace des tangentes à la courbe, dont l’intersection nous permet de déterminer les températures caractéristiques de début et de fin de transformation. Les courbes résistance–température obtenues pour les deux types d’échantillons utilisés sont représentées sur les figures IV-2 et IV-3. On peut noter que, pour l’ensemble des échantillons de la série T, une bonne reproductibilité des courbes de variation de résistance est observée vis à vis des points de transformation et de l’hystérésis de la transformation. Par contre, quelques différences sont observées pour les échantillons de la série F notamment en ce qui concerne l’hystérésis. Ce manque de reproductibilité est probablement du au passé thermomécanique du lot. En effet, les échantillons de la série T qui sont des échantillons vierges, de tout traitement thermomécanique préalable, montrent une bonne reproductibilité tandis que les échantillons de la série F ont déjà subi des traitements thermomécaniques concernant une autre étude. Néanmoins, un cyclage thermique permet de montrer que les échantillons de la série F présentent une stabilité des points de transformation. On peut observer cela sur la courbe IV-4 où les courbes de résistance–température sont superposées pendant le cyclage avec les mêmes points de la transformation et la même hystérésis thermique.
GENERALITES SUR LE COMPORTEMENT MECANIQUE DU CuZnAl
D’une manière générale l’application de la contrainte à haute ou basse température engendre une déformation macroscopique des échantillons. La différence réside essentiellement dans la martensite produite à «basse» température qui est une martensite «thermique» orientée sous l’effet de la contrainte tandis que la martensite produite à «haute» température est une martensite engendrée sous l’effet de la contrainte: l’application de la contrainte joue ici le même rôle que la variation de la température. Par définition, l’effet superélastique est l’application d’une contrainte à une température supérieure à Af (à l’état austénitique). Un cycle de charge–décharge (0-σ-0) effectué sur l’échantillon est nommé cycle superélastique. Nous rappelons ici la procédure expérimentale décrite au chapitre précédent. L’appareillage utilisé est une machine de flexion à quatre points conçue spécialement pour des échantillons sous forme de rubans. L’application de la contrainte se fait par l’intermédiaire d’une molette graduée. On tournant la molette, une tige rigide transmet la force à l’échantillon qui se déforme. Un capteur de déplacement reposant sur une lame élastique est relié à une table traçante qui permet de relever directement la contrainte. Celle ci est calculée par des relations simples de résistance des matériaux (voir chapitre III). Ce mécanisme est plongé dans un bain d’huile silicone régulé en température qui permet de travailler à température fixe ou en effectuant un balayage en température (chauffage– refroidissement). Une courbe schématique d’un cycle de charge–décharge à Ti supérieure à Af est représentée sur la figure IV-5. L’application de la contrainte à l’état austénitique permet de provoquer en premier la déformation élastique de l’austénite (stade 1-2). A partir d’une valeur critique de la contrainte (σc), l’augmentation de la contrainte entraîne et favorise la croissance de certaines variantes de martensite favorablement orientées vis à vis de la contrainte appliquée. La transformation sous contrainte s’accompagne d’une importante déformation de l’échantillon (stade 2-3). Le relâchement de la contrainte conduit à une transformation inverse car les variantes de martensites induites sous contrainte ne sont plus stable. La martensite se retransforme en austénite avec un hystérésis en contrainte. Toutefois, si la déformation atteinte lors de la charge (déformation maximale) est très importante, on observe au retour l’apparition d’une déformation permanente nommée déformation résiduelle. L’allure des courbes σ-ε, représentant l’effet superélastique, obtenues par flexion à quatre points est similaire à celles obtenues en compression, traction ou torsion .