Caractérisation physique des CRIGFs NIR structurés dans la silice

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Conclusions et perspectives

Le développement des CRIGFs MIR a nécessité de travailler sur plusieurs points : l’épitaxie des couches, le transfert de la technologie SNIL du NIR au MIR et les différentes gravures.

un procédé générique pour les CRIGFs

Les premières épitaxies ont révélé des problèmes de stabilité au niveau des couches réalisées. Nous avons pu observer au cours de nos premiers tests que la couche d’arséniure d’aluminium se désagrégeait. La couche a été stabilisée par l’ajout de gallium réduisant ainsi les relaxations de contrainte. De même, la quantité de défauts ovales, observés à la surface de nos échantillons, a été grandement diminuée par le changement de cellule d’arsenic. Au final, les couches épitaxiées GaAs et Al0,9Ga0,1As sont réalisées avec un nombre de défauts à la surface négligeable et avec une marge d’erreur de 10% sur l’épaisseur.
Une fois de plus, le caractère générique de la SNIL a été démontré car le transfert de la filière NIR à MIR s’est effectué sans aucune difficulté. Aucune modification du procédé SNIL n’a été opérée mis à part l’adaptation de l’épaisseur de résine NILUV nécessaire pour la gravure du SiO2. De nombreux CRIGFs MIR ont pu être fabriqués bien que les filtres soient réalisés dans la filière GaAs et présentent des dimensions micrométriques plutôt que nanométriques Les performances optiques des CRIGFs MIR, mesurées par le LPQM, montrent des pics de résonances fins (FWHM = 8 nm) autour de 4,6 µm (facteur de qualité de l’ordre de 575). Les réflectivités maximales des pics se situent aux alentours de 30% avec une ligne de base de 10%. Cependant, ces valeurs de réflectivité restent provisoires, des doutes subsistent concernant la méthode de mesure.
Ces résultats nous permettent donc d’envisager le développement de GCRIGFs MIR. Les premiers ont déjà été modélisés pour la fabrication d’un réticule pour la lithographie par projection UV (Figure 163). Comme leurs homologues fabriqués pour la gamme NIR [Voir la section 3 de ce chapitre], ils ont tous la même période de départ (Λdépart = 1460 nm) et diffèrent par leur période de fin (Λfin = 1460 (sans gradient, la référence), 1500, 1540, 1580, 1620, 1640 et 1660 nm). Le gradient s’effectue sur une longueur de 1 mm. On attend une accordabilité sur plusieurs centaines de nanomètres avec ce genre de composant.
Figure 163 : Image représentant les différents GCRIGFs MIR modélisés pour l’obtention d’un réticule pour la lithographie par projection UV.
Les temps de gravures de la NILUV et de la couche de silice ont été établis (respectivement 85 et 360 secondes) et sont stables. Cependant, le protocole de gravure du GaAs sur un masque de SiO2 développé par Youness Laaroussi, a été créé pour des profondeurs de gravure importantes. La gravure est très sélective (15:1) et ne semble pas adaptée pour notre processus qui demande des temps de gravure trop courts (≈ 30 secondes). Avec ce procédé, il nous est alors impossible d’avoir une précision meilleure que 100 nm. Il parait donc indispensable à l’avenir de modifier le procédé de gravure pour permettre d’obtenir des résultats précis et répétables pour des gravures courtes. Par exemple, une diminution de la puissance ICP ou une réduction de la quantité de gaz de N2 permettrait d’avoir une gravure moins « physique » et donc moins rapide [116]. Cependant, les flancs des réseaux perdraient en verticalité et un rééquilibrage des gaz serait alors nécessaire pour garder le profil vertical des réseaux. Une autre solution serait de réduire la température au niveau de l’échantillon lors de la gravure comme Carlström et al. dans la filière InP [117]. Cette solution dans notre laboratoire semble possible car le bâti de gravure ICP-RIE est relié à un système de refroidissement. Mais la marge de manœuvre semble faible car la température actuelle de la gravure est de 35°C et le système ne permet pas d’atteindre des valeurs bien en deçà de cette valeur.
Les réseaux GCs sont gravés plus profondément que ceux des DBRs à cause des effets d’ARDE. Pour éviter ce phénomène, un nouveau protocole de gravure a été pensé. Il a pour but de graver plus profondément les DBRs que les GCs (Figure 164). Il présente une étape de photolithographie en plus. Juste après la structuration du masque de SiO2, le composant est recouvert d’une résine UV, la SPR700 [118]. Une insolation aux UVs est ensuite effectuée à travers un réticule qui protège uniquement les réseaux GCs des rayons UV. La résine est révélée, les réseaux DBRs sont donc découverts. Une première gravure est effectuée pour graver profondément les DBRs. La résine est ensuite retirée de l’échantillon et une deuxième gravure est effectuée pour graver les GCs. Le masque de SiO2 est ensuite supprimé. Avec cette nouvelle configuration, nous espérons de meilleurs résultats optiques grâce à un mode plus confiné dans le guide d’onde. Les principales difficultés de ce nouveau procédé semblent résider dans l’alignement du réticule sur nos échantillons, la surface des réseaux centraux étant petite. Un nouveau type de CRIGFs a été donc expérimenté avec des zones d’adaptation de phase plus larges (jusqu’à 32 fois plus large que les précédentes) qui selon les simulations n’impacteraient pas les performances du composant. Les premiers tests ont été effectués sur des CRIGFs NIR (Figure 165).
Figure 165 : Image au microscope optique d’un CRIGF NIR avec de grandes zones d’adaptation de phase.
Outre le problème lié à la dimension des motifs, l’alignement du masque de photolithographie peut devenir complexe à cause des déformations des motifs aux grandes échelles qui risquent d’apparaître lors de la nanoimpression. De telles déformations rendraient l’alignement du masque de photolithographie sur les CRIGFs imprimés quasiment impossible et il paraît difficile d’adapter le réticule par rapport à ce phénomène. Des tests sont à prévoir pour quantifier ces effets.
Au final, grâce au caractère générique de la SNIL, nous espérons pouvoir développer des filtres pour n’importe quelle gamme de longueur d’onde en modifiant les paramètres géométriques
des CRIGFs et les matériaux utilisés pour les façonner. Les limites se réduiraient à la résolution de la SNIL et à la disponibilité des matériaux nécessaires pour la gamme de longueur d’onde choisie.

Conclusion générale

Lors de cette thèse, un nouveau procédé de fabrication a été développé pour la réalisation des filtres optiques CRIGFs. Ce procédé a pour avantage, par rapport à la lithographie électronique habituellement utilisée dans ce cas-là, d’être peu couteux et à fort rendement. Ces caractéristiques intéressantes ont été obtenues grâce à la lithographie par nanoimpression via moule souple (SNIL) utilisée dans ce nouveau procédé pour la structuration des motifs des CRIGFs. Ces derniers sont nanométriques et, contrairement aux dernières études menées au laboratoire sur la nanoimpression, à échelles multiples. Malgré ces contraintes, les CRIGFs réalisés par SNIL présentent des caractéristiques optiques (réflectivité et FWHM) équivalentes voire supérieures (Q ≈ 4000) à ceux précédemment obtenus à travers la filière de lithographie électronique. Pour atteindre ce résultat, de nombreuses avancées ont été faites lors du développement de la technologie SNIL.
– Grâce aux divers protocoles de mesures mis en place pour caractériser les différents paramètres géométriques des CRIGFs, nous avons pu quantifier les décotes et la répétabilité de chaque étape constituant le procédé de fabrication (fabrication du moule dur par lithographie électronique, réplication des motifs du moule dur dans la couche de résine et gravures pour structurer le substrat) afin de les compenser dès la fabrication du moule dur pour finalement obtenir les valeurs souhaitées sur le composant final.
– Durant cette thèse, une nouvelle résine photosensible a été développée au sein du LAAS, la NILUV. Ce développement en interne a permis d’explorer des voies auparavant inaccessibles et de n’être plus dépendants des résines commerciales. La fabrication de la NILUV est peu couteuse et cette résine « maison » permet de transférer fidèlement les motifs des CRIGFs sur une large gamme d’épaisseurs en ajustant la recette de la résine afin de répondre aux exigences données par le procédé SNIL.
Cette filière de fabrication a ensuite été utilisée pour fabriquer de manière répétable et fiable plusieurs séries de CRIGFs et donc d’étudier en détail leurs caractéristiques. Grâce à cette fiabilité et cette facilité de fabrication, nous avons pu valider les modèles de composants innovants et leurs protocoles de conceptions. Par exemple, nous avons pour la première fois pu étudier en détail le fonctionnement de filtres à gradient et quantifier leurs performances.
De même, la versatilité de la technologie de SNIL a permis le transfert du procédé de manière très simple pour réaliser des CRIGFs fonctionnant dans le moyen infrarouge, malgré les différences de dimensions et de matériaux. L’exploitation de ces nouveaux composants est en cours au laboratoire afin de réaliser des sources laser accordables particulièrement adaptées pour la spectroscopie.
De façon assez immédiate, la mise en place de cette filière technologique ouvre de nombreuses perspectives à propos des CRIGFs réalisés au laboratoire. Plusieurs types de travaux sont simultanément en cours :
– quantification précise et expérimentale de la réflectivité réelle des DBRs de bord de cavité.
– recherche des performances ultimes dans les cavités laser en couplant des filtres à très faible largeur de raie avec la réalisation de réseaux enterrés dans de la silice,
– travaux portant sur la réalisation de CRIGFs avec cavités Fabry-Perot larges (zones d’adaptation de phase de très grande taille),
– travaux sur la génération de modes optiques de meilleure qualité par l’utilisation de réseaux de couplage apodisés…
La simplicité de réalisation des filtres par SNIL ouvre pour ainsi dire un espace de créativité pour les concepteurs des filtres. Par exemple, il serait intéressant d’étudier la fabrication de CRIGFs sur des matériaux électro-optiques comme le niobate de lithium qui permettrait une accordabilité de la réponse spectrale en fonction du champ électrique appliqué sur le composant.
De manière plus prospective, de nouvelles géométries seraient intéressantes à étudier : réseaux bidimensionnels, réseaux courbés, réseaux à pas variables… Ces solutions paraissent intéressantes pour les composants, mais la compatibilité de la SNIL avec ces géométries demande à être étudiée.
Dans un premier temps en effet, des travaux doivent être menés pour améliorer le procédé établi. Parmi les premiers pouvant être mis en place, il sera certainement intéressant d’améliorer la reproductibilité et la facilité de la phase de démoulage. Cela sera sans doute possible en mettant en place des outils robotisés pour cette étape. Dans le même temps, un travail d‘adaptation et d’optimisation des procédés de gravure pourra être mené. La reproductibilité du procédé SNIL permettra avantageusement de réaliser simplement et rapidement de nombreux échantillons de test.
De façon plus générique, il semble important de maîtriser les effets de déformation apparaissant lors des démoulages ou de la phase de la TNIL, ainsi que de maîtriser finement les effets d’épaisseur de fond de résine, peut-être via l’ajout de motifs de gestion de ces effets autours des motifs d’intérêt proprement dit. Leur maîtrise est en tout cas un point clé qui permettra à terme d’utiliser la lithographie SNIL comme première étape de masquage dans un procédé multi-niveau. À terme, il sera aussi certainement intéressant de lever le verrou de l’alignement de la lithographie SNIL sur des motifs préexistants.

Table des matières

Introduction générale
Chapitre 1 Présentation des CRIGFs
1. Principe de fonctionnement
2. Modélisation
3. Composants proposés ou réalisés
4. Procédés de fabrication
Chapitre 2 Etat de l’art de la lithographie par nanoimpression
1. Historique
1.1 Origines
1.2 Les débuts
1.3 Les techniques dérivées
2. Points critiques
2.1 Interaction moule/polymère
2.2 Conservation des dimensions
2.3 UVNIL : ingénierie des résines
3. Les machines pour la lithographie par nanoimpression
3.1 Presses mécaniques
3.2 Presses à membranes souples
Chapitre 3 Fabrication et caractérisation des CRIGFs NIR par SNIL
1. Outils et méthodes pour la caractérisation des échantillons en salle blanche
1.1 Observation des échantillons
1.2 Mesure de la période et du taux de remplissage
1.3 Mesures des profils
1.4 Mesure de la profondeur
1.5 Mesures des épaisseurs des couches
1.6 Conclusion
2. Fabrication des CRIGFs NIR par SNIL
2.1 Introduction à la fabrication
2.2 Fabrication du moule mère
2.3 Fabrication du moule intermédiaire
2.4 Transfert des motifs par UVNIL
2.5 Transfert des motifs dans l’échantillon final
2.6 Caractérisation physique des CRIGFs NIR structurés dans la silice
3. Présentation des CRIGFs NIR structurés dans la silice
3.1 Composition des substrats fonctionnels
3.2 Caractéristiques des CRIGFs NIR
4. Caractérisations optiques des filtres CRIGFs NIR
4.1 Présentation du banc optique
4.2 Influence de la période (ΛGC)
4.3 Influence du taux de remplissage (ΦGC)
4.4 Influence de la zone d’adaptation de phase
4.5 Validation du nouveau procédé de fabrication
5. Conclusion sur le chapitre
Chapitre 4 SNIL : un procédé générique pour les CRIGFs
1. CRIGFs/Si3N4
1.1 Conception des CRIGFs/Si3N4
1.2 Premier procédé de fabrication des CRIGFs/Si3N4
1.3 Second procédé de fabrication des CRIGFs/Si3N4
1.4 Conclusion sur les CRIGFs/Si3N4
2. Conclusion sur les CRIGFs NIR
3. GCRIGF
3.1 Concept et caractéristiques
3.2 Validation du concept
3.3 Etude approfondie des GCRIFs
3.4 Conclusion sur les GCRIGFs
4. CRIGFs MIR structurés dans l’arséniure de gallium
4.1 Présentation du Projet CALITREC
4.2 Du CRIGF NIR au CRIGF MIR
4.3 Résultats technologiques
4.4 Caractérisations optiques
4.5 Conclusions et perspectives
Conclusion générale
Bibliographie
Annexe 1. Les systèmes antireflets
1. Méthode des matrices de transfert
2. Systèmes antireflets pour CRIGFs NIR
3. Systèmes antireflets pour CRIGFs MIR
Annexe 2. Mesures de taux de remplissage des CRIGFs MIR
1. Réticule
2. Lithographie par projection UV
3. SNIL
4. Décote finale
5. Graphiques récapitulatifs