Caractérisation du matériau de stockage à l’échelle
macroscopique

Objectif de l’étude

Le matériau spécifiquement développé pour le stockage thermochimique, le composite zéolithe-MgSO4, a précédemment été analysé à l’aide de diverses techniques de caractérisation à l’échelle microscopique. Cette première étape s’est révélée indispensable pour définir les propriétés physico-chimiques de ce nouveau matériau, approfondir la connaissance de sa structure, et apprécier l’influence du traitement chimique subi par la matrice zéolithe. L’objet de ce chapitre est de poursuivre les travaux de caractérisation du matériau de stockage de chaleur, mais cette fois à l’échelle macroscopique. Il s’agit ici de caractériser des échantillons de taille bien supérieure au gramme, afin d’étudier le comportement du matériau dans des conditions plus proches de l’application au bâtiment, c’est-à-dire en régime dynamique, sous un débit d’air humide. Pour ce faire, deux bancs expérimentaux ont été montés. Une première expérimentation à petite échelle, portant sur des échantillons de 200 g de matériau, a permis d’étudier la réaction de décharge de chaleur, correspondant à la sorption de vapeur d’eau sur le composite. Une seconde série d’essais, réalisée à grande échelle, a permis de caractériser un système de taille plus significative (5 kg de matériau). La conception de cette installation autorisant le suivi de la décharge et de la charge de chaleur, ces travaux ont en outre fourni de précieuses informations tant sur la phase de sorption que de désorption de vapeur d’eau. Les résultats de ces deux séries d’essais ont conduit à la détermination de grandeurs essentielles, que sont la puissance appelée/délivrée et l’énergie stockée/déstockée par le système. 

Expérimentation à petite échelle

Le montage expérimental

L’expérimentation vise à caractériser la réaction de décharge de chaleur. Un banc de mesure, a donc été monté en vue d’étudier la cinétique d’hydratation du composite zéolithe-15%MgSO4 (ZM15). Le dispositif, entièrement monté par nos soins, est conçu pour alimenter en air humide le réacteur contenant le matériau de stockage. La Figure 4.1 représente le système réel, installé à EDF R&D aux Renardières.L’expérimentation vise à caractériser la réaction de décharge de chaleur. Un banc de mesure, a donc été monté en vue d’étudier la cinétique d’hydratation du composite zéolithe-15%MgSO4 (ZM15). Le dispositif, entièrement monté par nos soins, est conçu pour alimenter en air humide le réacteur contenant le matériau de stockage. La Figure 4.1 représente le système réel, installé à EDF R&D aux Renardières. Une vision schématique de ce montage est représentée en Figure 4.2.Le contrôle de la température et de l’humidité de l’air en entrée est effectué grâce à un système d’évaporation de liquide contrôlé, le CEM (Controlled Evaporator Mixer) de Bronkhorst. Ce système se compose de deux régulateurs de débit, l’un pour le liquide, l’autre pour le gaz vecteur, et d’une chambre de mélange/ évaporation régulée en température. Un réservoir d’eau maintenu sous pression, connecté au régulateur de débit liquide, assure l’alimentation en eau. Le débitmètre volumique à gaz est quant à lui raccordé à l’alimentation en air comprimé du bâtiment. Cet air peut véhiculer des poussières et des particules de graisse. De plus, la présence d’humidité dans l’air peut endommager le régulateur de débit de gaz du CEM. Afin de purifier l’air, une cartouche de zéolithes, destinée à adsorber la vapeur d’eau résiduelle, puis un filtre de ouate de cellulose, destiné à filtrer les impuretés, sont placés en amont du débitmètre. La cartouche de zéolithe est intégralement déshydratée à 200°C entre chaque essai. Les incertitudes sur les différents appareils de mesures inclus dans le banc de test sont rassemblées dans le Tableau 4.1. 

Paramètres des essais

 La cinétique de sorption de la vapeur d’eau par le composite est contrôlée par une multiplicité de paramètres de l’air entrant dans le système, tels que la température, l’humidité et le débit. Dans le cadre de cette thèse, l’influence de deux paramètres a été étudiée : le débit d’air et l’humidité relative de l’air en entrée, à une température fixée à 25°C. L’étude a exclusivement porté sur les performances du matériau zéolithe-15%MgSO4 (ZM15). Les conditions opératoires de ces essais d’hydratation sont rassemblées dans le Tableau 4.2. Au cours des essais d’hydratation, deux grandeurs sont enregistrées en entrée et en sortie du système : la température et l’humidité de l’air. A partir de ces mesures, trois caractéristiques essentielles sont déterminées :  la fraction massique d’eau sorbée  l’élévation de température, correspondant à Tsortie-Tentrée  la puissance thermique dégagée. Après chaque essai de sorption, les échantillons sont séchés dans une étuve maintenue à 150°C. Ce niveau de température, choisi pour sa compatibilité avec l’utilisation de capteurs solaires thermiques, correspond à un taux de déshydratation du composite de l’ordre de 80% (cf. chapitre 3, partie 3.3.2.2. Résultats expérimentaux d’ATG et DSC). Le séchage est poursuivi jusqu’à stabilisation de la masse de l’échantillon. Cette déshydratation, effectuée « en aveugle », ne permet pas le suivi continu de la masse ou de la température au sein du lit de matériau. Pour cette étude expérimentale réalisée à petite échelle, l’analyse a donc été réduite à la phase de décharge de chaleur.