Caractérisation des matériaux lors de la fusion et de la cristallisation

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Relation rhéologie dans la zone de transition / analyse thermodynamique

L’objectif est de relier les mesures de cristallisation et de fusion obtenues par DSC au Chapitre II avec les mesures rhéologiques précédentes. Auparavant, un état de l’art est dressé sur cette thématique.

Etat de l’art

Afin de corréler les phénomènes de cristallisation aux propriétés rhéologiques, plusieurs études ont
été menées par différents groupes de chercheurs au cours de ces vingt dernières années. Pour établir une relation entre ces phénomènes, les acquisitions des données se font par le biais des techniques suivantes : la calorimétrie à balayage différentielle (DSC), la rhéologie rotationnelle ou oscillatoire et la microscopie optique. Suivant les chercheurs, ces techniques sont utilisées de façon indépendante les unes des autres (Carrot et al., 1993 ; Boutahar et al., 1996-1998 ; Han et Wang, 1997 ; Titomanlio et al., 1997 ; Pantani et al., 2001 ; Acierno et Grizzuti, 2003 ; Lamberti et al., 2007) ou couplées (Janssens et al., 2009-2010 ; Roozemond et al., 2012 ; Derakhshandeh et al., 2014 ; Derakhshandeh, 2015 ; Pantani et al., 2015). Le polypropylène isotactique (iPP) est le candidat principal pour ces études de corrélation de par la large connaissance de ses différentes propriétés. On retrouve aussi souvent comme matériau d’étude

le polyéthylène (PE) et le polyéthylène téréphtalate (PET)

De façon quasi systématique, les études menées en cristallisation et en rhéologie sont réalisées en
conditions isothermes à des températures inférieures à la température de fusion thermodynamique
(de l’ordre de 165°C pour le polypropylène). Les températures couramment étudiées pour le polypropylène isotactique varient entre 135 et 150°C. Sachant que la température de cristallisation
classique d’un iPP est de l’ordre de 115°C, les mesures isothermes ne permettent d’étudier le matériau qu’à des températures de cristallisation plus hautes. En effet, si la mesure est réalisée à
température plus basse, le phénomène de cristallisation est très rapide et il est difficile de nettement observer les différentes phases de la cristallisation : la germination et la croissance des entités cristallines. Dans la littérature la grandeur rhéologique couramment observée est la viscosité complexe du matériau. Ce paramètre est très employé pour décrire l’état du polymère lors de sa mise en forme.

Comportement thermomécanique des matériaux dans la gamme de soudage

partir d’un certain seuil de viscosité, le matériau sera considéré comme figé et ne pourra s’écouler lors de la mise en oeuvre. La cristallisation du matériau va se traduire par une brusque augmentation de la viscosité. Le ratio de cristallinité qui correspond à une augmentation d’un facteur 10 de la viscosité varie de 2 à 40% suivant la littérature (Boutahar et al., 1998 ; Pogodina et Winter, 1998 ; Lamberti et al., 2007). Cette large gamme de valeur provient de l’extrême sensibilité de la cinétique de cristallisation du matériau vis-à-vis de la température. La Figure 3.18 montre l’évolution de la fonction rhéologique normalisée en fonction de l’évolution de la cristallinité pour diverses études réalisées sur des iPP sauf pour l’étude de Han et Wang qui est faite sur un PET. La fonction rhéologique normalisée représente l’évolution de la viscosité complexe et est définie par la relation 3.6 au paragraphe 3.4.2. Cette figure met en évidence la variété des valeurs de taux de transformation obtenues pour l’évolution d’un facteur 10 de la fonction rhéologique. Par exemple, Pogodina et Winter indiquent, pour des mesures à 150°C et = 1 rad.s-1, un taux de transformation de l’ordre de 0,03. Boutahar et al., indiquent, pour des mesures à 135°C et = 100 rad.s-1, un taux de transformation de 0,8. Il est important de noter pour la suite les différences de notation utilisées pour définir l’évolution de la cristallisation ainsi que la façon dont les données sont tracées graphiquement (échelle linéaire ou logarithmique). Dans certaines études, la cristallisation est définie par le taux de transformation et dans d’autres cas par le taux de cristallinité.
Lors du procédé de fabrication d’un objet, l’écoulement de matière est le siège de cisaillement et d’élongation engendrant alors deux conséquences fondamentales sur la cristallisation de la matière. La première est une accélération de la cinétique de cristallisation en regard de la cinétique en condition de repos. La deuxième est une modification des morphologies des entités semi-cristallines ainsi que l’orientation des cristaux. On parle alors de cristallisation induite sous écoulement (Tribout et al., 1996 ; Jay et al., 1999 ; Steenbakkers et Peters, 2011). L’écoulement a donc une influence importante sur la cristallisation et donc sur les propriétés rhéologiques du matériau. Pour comprendre, modéliser ou encore prédire les transformations subies pendant le procédé de fabrication, le lien entre la cristallisation et la viscosité complexe du polymère est important à déterminer. Cependant, lors de la cristallisation, la microstructure du matériau évolue et lors des essais de rhéologie, le cisaillement engendre de la cristallisation. De ce fait, la mesure de la viscosité complexe du polymère n’est pas réalisée dans des conditions d’équilibre stables (Vleeshouwers et Meijer, 1996 ; Koscher et Fulchiron, 2002 ; Zheng et Kennedy, 2004 ; Pantani et al., 2010). Pour remédier à ce problème, Acierno et Grizzuti (Acierno et Grizzuti, 2003 ; Coppola et al., 2006) ont développé la méthode de « trempe
Fonction rhéologique normalisée
(-)
Taux de transformation (-)
inverse » dans laquelle les propriétés rhéologiques du matériau sont mesurées à un certain degré de cristallinité connu. Cette méthode consiste à chauffer le matériau au lieu de le refroidir afin d’obtenir une microstructure stable c’est-à-dire une phase amorphe fondue et une phase cristalline dont les entités n’évoluent pas. Pour cela, la température de la trempe doit être judicieusement choisie afin de garder cette stabilité assez longtemps pour réaliser les essais de caractérisation. Cette méthode est basée sur le principe suivant : quand un polymère fondu est ramené sous sa température de fusion thermodynamique alors il cristallise avec une cinétique qui elle dépend du degré de surfusion, . Quand T est assez proche de Tm, c’est-à-dire quand les effets entropiques dominent, alors la cinétique de cristallisation augmente lorsque la température diminue (Lauritzen et Hoffman, 1960). La Figure 3.19 schématise l’histoire thermique suivie par le matériau lors d’une « trempe inverse ». L’échantillon est tout d’abord chauffé à Ta afin d’effacer son passé thermique puis refroidi à sa température de cristallisation Tc où il est maintenu quelques instants. L’échantillon est ensuite chauffé à sa température de trempe inverse Tiq (Tc < Tiq < Tm) où il est maintenu plusieurs minutes pour effectuer les mesures désirées. Dans le cas d’un polypropylène isotactique, la température optimale de trempe inverse est 158°C. Cette méthode permet donc d’étudier des polymères semi-cristallins dans des conditions stables et contrôlées et dont le degré de cristallinité peut être choisi à des faibles valeurs auparavant inaccessibles en raison de la cinétique de cristallisation trop rapide. Cette technique peut permettre de comprendre la microstructure d’un polymère semi-cristallin lors de la transition de l’état fondu à l’état solide.
De par l’extrême sensibilité de la cinétique de cristallisation à la température, des groupes de chercheurs comme Janssens et al., Watanabe et al. ou encore Pantani et al. ont développé des instruments de mesure couplant à la fois les mesures rhéologiques et celles de cristallisation par DSC ou par microscopie optique. Pour le groupe de Leuven (Janssens et al., 2009-2010), l’appareil mis en place est la RheoDSC permettant ainsi de réaliser ces deux analyses sur un seul et même échantillon en suivant exactement le même chemin thermique au cours de l’analyse. Une campagne d’essai a été réalisée sur du polycaprolactone (PCL) afin de comparer les données obtenues par rhéologie et DSC séparément et à l’aide de la RheoDSC et ainsi montrer que la mesure de rhéologie oscillatoire ou rotationnelle ne modifie pas les températures de fusion et de cristallisation mesurées. De plus, des mesures en conditions non isothermes ont été effectuées sur la RheoDSC. On observe à la Figure 3.20 que la température de début cristallisation coïncide parfaitement avec le début de la hausse de la viscosité complexe. De même, lors de la chauffe, à la température de fusion, la viscosité chute.

Table des matières

Introduction
Chapitre I : Contexte industriel
1.1 Qu’est-ce qu’un pipeline ?.
1.1.1 Assemblage et transport d’un pipeline
1.1.2 Composition d’un pipeline
1.1.3 Revêtement : le parent coating
1.1.4 Revêtement : le field joint coating
1.2 Procédé de fabrication d’un pipeline
1.2.1 Fabrication globale d’un pipeline
1.2.2 Fabrication du revêtement : le parent coating
1.2.3 Fabrication du revêtement : le field joint coating
1.3 La soudure entre le parent coating et le field joint coating
1.4 Conclusion
Chapitre II : Caractérisation des matériaux lors de la fusion et de la cristallisation
2.1 Matériaux constituant le revêtement des pipelines
2.1.1 Matériau du field joint coating : Hifax
2.1.2 Matériau du parent coating : GSPP
2.2 Etude de la cristallisation et de la fusion
2.2.1 Protocole expérimental..
2.2.2 Cristallisation et fusion anisotherme de l’Hifax
2.2.3 Influence de la vitesse de refroidissement sur la cristallisation de l’Hifax
2.2.4 Evolution de la fusion de l’Hifax
2.2.5 Cristallisation et fusion anisotherme du GSPP
2.2.6 Influence de la vitesse de refroidissement sur la cristallisation du GSPP
2.2.7 Evolution de la fusion du GSPP
2.3 Etude des phases cristallines
2.3.1 Evolution des phases cristallines avec la température
2.3.2 Influence de la chauffe sur les phases cristallines de l’Hifax
2.3.3 Influence du refroidissement sur les phases cristallines de l’Hifax
2.3.4 Influence de la chauffe sur les phases cristallines du GSPP
2.3.5 Influence du refroidissement sur les phases cristallines du GSPP
2.4 Conclusion
Chapitre III : Caractérisation thermomécanique des matériaux dans la zone de soudage
3.1 Rhéologie fluide
3.1.1 Courbes maîtresses
3.1.2 Balayage en température
3.2 Analyse thermomécanique dynamique en torsion
3.2.1 Balayage en température
3.2.2 Comparaison avec les essais de DMTA
3.3 Rhéologie dans la zone de transition.
3.3.1 Influence de la vitesse de refroidissement et de chauffe
3.3.2 Influence de la fréquence de sollicitation
3.4 Relation rhéologie dans la zone de transition / analyse thermodynamique
3.4.1 Etat de l’art
3.4.2 Effet de la cristallisation et de la fusion sur les propriétés rhéologiques..
3.4.3 Corrélation avec le taux de transformation
3.5 Conclusion
Chapitre IV : Etude expérimentale et numérique de la thermique du procédé industriel
l’expérience « image » de soudage
4.1 Etude du procédé industriel : instrumentation d’un pipeline
4.1.1 Mise en place de l’instrumentation
4.1.2 Procédé industriel de fabrication des soudures
4.1.3 Cartographie de l’instrumentation dans le revêtement du pipeline
4.1.4 Evolution de la température dans le tube métallique
4.1.5 Evolution de la température dans le field joint coating
4.1.6 Evolution de la température dans le parent coating
4.1.7 Etude de la sensibilité des mesures
4.1.8 Cinétiques expérimentales de refroidissement et de chauffe.
4.2 Modélisation par éléments finis de la thermique du procédé de soudage
4.2.1 Géométrie du pipeline dans le logiciel Abaqus
4.2.2 Maillage de la géométrie dans le logiciel Abaqus
4.2.3 Données matériaux dans le logiciel Abaqus
4.2.4 Conditions de la modélisation
4.3 Confrontation des données expérimentales et de la modélisation
4.3.1 Evolution des températures dans le tube métallique
4.3.2 Evolution des températures dans le field joint coating
4.3.3 Evolution des températures dans le parent coating
4.4 Cartographie des champs thermiques
4.5 Zone affectée thermiquement
4.6 Mise en place d’une expérience « image » de soudage à échelle laboratoire
4.6.1 Dimensionnement et plan d’expérience
4.6.2 Modélisation par éléments finis de l’expérience
4.6.3 Zone affectée thermiquement
4.7 Conclusion
Chapitre V : Caractérisation thermomécanique du soudage entre les deux matériaux
revêtement
5.1 Adhésion : les mécanismes mis en jeu
5.1.1 Etape de la diffusion moléculaire ou de l’interdiffusion
5.1.2 Interface de soudage
5.2 Etude préalable des températures de transition des matériaux sollicités aux déformations
5.2.1 Protocole expérimental
5.2.2 Température de transition des matériaux
5.3 Protocole d’essai mécanique
5.3.1 Utilisation de la corrélation d’images digitale « VIC-3D ® »
5.3.2 Conditions des essais en traction uniaxiale
5.4 Comportement mécanique des matériaux du revêtement
5.4.1 Protocole expérimental
5.4.2 Field joint coating : Hifax
5.4.3 Parent coating : GSPP
5.4.4 Comparaison des deux matériaux de l’étude
5.5 Caractérisation de la soudure fabriquée lors des essais à l’échelle du laboratoire
5.5.1 Protocole expérimental
5.5.2 Comportement thermomécanique général d’une soudure
5.5.3 Choix des conditions de préchauffage
5.5.4 Influence des conditions de préchauffage
5.5.5 Influence de la température de l’essai de traction
5.5.6 Analyse des conditions à rupture
5.5.7 Schéma récapitulatif des soudures laboratoires
5.6 Caractérisation de la soudure fabriquée lors des essais d’instrumentation du procédé industriel
5.6.1 Protocole expérimental
5.6.2 Comportement mécanique des soudures industrielles
5.6.3 Analyse des conditions à rupture
5.6.4 Interprétation des résultats des soudures industrielles
5.7 Comparaison des soudures laboratoires et industrielles
5.8 Modélisation par éléments finis des essais de traction
5.8.1 Modélisation sur les éprouvettes de matériaux seuls
5.8.2 Modélisation sur les éprouvettes avec soudure
5.9 Conclusion
Conclusion générale
Références bibliographiques
Annexes