CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE

L’analyse granulométrique des granulats neufs et des AE a été effectuée par tamisage suivant la norme NF EN 933-1 [174], en aménageant la température de séchage dans le cas des AE à 40 °C pendant 3 jours au lieu de 105 °C, ceci afin d’éviter le ramollissement du liant recouvrant ces matériaux. Les courbes granulométriques des granulats de diorite et de granite sont présentées dans la Figure 38. détermination des masses volumiques réelles et des coefficients d’absorption d’eau, de la composition élémentaire, la structure minéralogique et la charge de surface des granulats neufs. En ce qui concerne les agrégats d’enrobé, l’analyse granulométrique avant et après extraction des liants bitumineux et la caractérisation des liants récupérés ont été réalisées. La composition chimique des granulats extraits a également été évaluée. Les courbes granulométriques des agrégats d’enrobé avant et après extraction des liants sont indiquées dans les graphiques de la Figure 39. Après criblage à 0/10, les AE sont utilisés tels quels et considérés comme des granulats, sans tenir compte du liant vieilli. La granulométrie avant extraction est utilisée pour la composition des mélanges et celle après extraction rend compte de la classe granulaire du matériau de base. La surface spécifique des fillers de diorite, granite, calcaire et silice a été déterminée par granulométrie laser en voie sèche (LS 13 320 X, Beckman Coulter). Les indices de réfraction choisis pour le calcaire et la silice sont de 1,4821 et 1,4536 respectivement, tandis que les essais sur la diorite et le granite se sont basés sur l’hypothèse de particules sphériques, selon la théorie de Fraunhofer [175]. Les valeurs de surface spécifique sont regroupées dans le Tableau 4.

 Composition chimique et minéralogique des granulats

La composition chimique des fillers de diorite, granite, silice et calcaire ainsi que celle des AE après extraction du liant (fraction tamisée à 63 µm) a été évaluée par la technique de spectrométrie de fluorescence X. La fluorescence X (FRX) est une technique destinée à déterminer la composition en élémentaire d’un échantillon et possédant une bonne précision. L’appareil utilisé Nous remarquons que le granite est un granulat acide ([SiO2] ≈ 65 %), tandis que la diorite est un granulat basique ([SiO2] < 45 %). Ces résultats indiquent que leur réactivité vis-à-vis des émulsions sera différente. De plus, la diorite contient une forte proportion d’oxyde de fer Fe2O3. Ce composé chimique a été identifié comme pouvant avoir des effets néfastes sur la résistance en compression [177]. Il est aussi intéressant de constater que les agrégats AE2 ont la même composition chimique que celle du granite. Cela peut s’expliquer par le fait que ces AE sont probablement constitués de granite. En complément de cette analyse, la structure cristalline de la diorite et du granite (fillers) a été déterminée par diffraction des rayons X (DRX). Le protocole expérimental et les diffractogrammes obtenus sont en Annexe 1.

La réactivité des matériaux granulaires a été estimée en soumettant les fillers (passant au tamis de 63 µm) de calcaire, diorite, granite et silice ainsi que la fraction 0/2 de diorite, granite et des AE avant extraction à une attaque acide. Comme indiqué au paragraphe 3.3.1 du chapitre 1, lors du contact des émulsions cationiques avec les granulats, l’acide interagit avec les minéraux en fonction de leur réactivité, conduisant à une remontée ou non de pH du milieu. L’essai vise donc à déterminer la réactivité des différents granulats utilisés dans la thèse afin de rendre compte des mécanismes en jeu lors de la rupture des émulsions. Un test de mesure de la réactivité chimique des minéraux a été développé par le CEREMA Ouest [178] et a fait l’objet d’un protocole. La réactivité des différentes natures pétrographiques a été évaluée sur la base de ce protocole. L’expérience a consisté à mesurer pendant 2 h la variation de la valeur de pH d’une solution acide de 300 mL lorsqu’une masse de 60 g de minéral y a été ajoutée. La solution acide a été contenue dans un bécher en polytétrafluoroéthylène (PTFE) de 500 ml et portée à un pH initial de 2,0 ± 0,1 avec de l’acide chlorhydrique à 32 %. Les minéraux ont été ajoutés et le mélange a été régulièrement homogénéisé avec une palette en PTFE en forme de U avant de relever périodiquement la valeur du pH avec un pH-mètre. avec l’émulsion de bitume. L’adsorption des tensioactifs et l’hétérofloculation des gouttelettes de bitume sont fortement influencées par ces charges. Comme décrit brièvement dans le premier chapitre, l’exhibition de charge à la surface des substrats se produit en milieu aqueux à cause de l’hydratation des groupements hydroxyles. Autour d’une particule en solution, il se crée une double couche électronique constitué d’une couche dense d’ions adhérant à la particule, appelée couche de Stern, et une couche diffuse qui est constituée des ions non liés du solvant distribués sous l’action combinée des interactions électrostatiques et de l’agitation thermique (cf. Figure 40).