Application à la p résistance des microstructures de surfaces face à l’attaque par les métaux et sels liquides

A partir de l’étude des cinétiques de croissance et de disparition des couches de carbures, des procédés ont pu être définis et appliqués sur des creusets en TaW2,5% afin d’obtenir différentes microstructures en surface. Ces microstructures ont ensuite été testées face à l’attaque par l’aluminium, le bismuth et les sels CaCl2 liquides afin d’évaluer la résistance des creusets qui pourraient être utilisés en pyrochimie. Les résultats de cette étude sont présentés dans ce chapitre. laminée de TaW2,5% de 1,5 mm d’épaisseur. L’analyse de la matière n’a pas été effectuée. Cependant, celle-ci provient du même fournisseur que la tôle utilisée dans le cadre de l’étude de la cémentation. Les creusets mis en forme ont une contenance maximale de 3,5 ml. Ils sont coniques avec un demi angle au sommet de 4° et avec le fond et les parois d’une épaisseur de 1,5 mm.  Une coupe d’un creuset a été réalisée afin d’observer la microstructure et la surface intérieure. Cette coupe est présentée en figure 5.109. Cette figure rend compte de l’écrouissage engendré par la mise en forme ainsi que de la présence de défauts de surface (fissures et bourrelets). En revanche, sur les coupes de creusets traités thermochimiquement, de tels défauts n’ont pas été repérés. La formation de carbures en surface pourrait avoir comblé les fissures initialement présentes. de 1 h à 1600 °C. La figure 5.110 permet d’observer la recristallisation et le grossissement des grains dû au traitement ainsi que la saturation en carbone de la matrice. En effet, des précipités sont visibles sur toute l’épaisseur du creuset. Cette figure montre également que le traitement a permis d’obtenir une couche de MC en surface avec une épaisseur d’environ 4 µm.

Obtention de la couche de M2C en surface

Afin d’obtenir une couche de M2C en surface, d’autres creusets ont subi une cémentation de 1 h suivie d’un traitement de diffusion de 2 h à 1600 °C. La figure 5.112 montre que ces traitements ont permis d’obtenir une couche lamellaire en surface avec une épaisseur d’environ 15 µm. Pour ce traitement, les précipités de M2C sont également visibles sur toute l’épaisseur du creuset, la matrice du creuset est donc saturée en carbone. une cémentation de 0 min suivi d’un traitement de diffusion de 6 h à 1600 °C. Le temps d’enrichissement a été défini très faible pour l’obtention de cette microstructure en surface car la matrice sature rapidement en carbone ce qui rend difficile la disparition des couches de surface lors du recuit. Sur la figure 5.114, les précipités sont visibles sur toute l’épaisseur du creuset, cependant la densité de précipités est plus faible que pour les traitements présentés précédemment : ceci est dû au faible enrichissement en carbone. Cependant, ces traitements ont permis d’obtenir en surface la matrice saturée en carbone avec des précipités de M2C.

Les creusets alors traités, chaque microstructure de surface (figure 5.116) a été testée vis-à-vis de l’aluminium, du bismuth et des sels CaCl2 liquides afin d’évaluer la résistance des creusets face à différents métaux et aux sels utilisés en pyrochimie. Les essais ont été réalisés dans une cellule de chauffe en quartz sous un balayage d’argon avec une pression de 1 bar. Cette cellule a été placée dans un four lui-même situé dans une boite à gants balayée à l’azote. Ce dispositif a été mis en place afin de s’affranchir au maximum de l’oxydation à haute température. Les métaux et sels ont étés fondus puis refroidis naturellement jusqu’à température ambiante dans les creusets. Les observations ont été réalisées après solidification et refroidissement jusqu’à la température ambiante. Après le refroidissement et la solidification de l’aluminium, celui-ci présentait une adhérence avec les creusets quelle que soit la microstructure initiale. Cependant, les gouttes d’aluminium ne possédaient pas toutes la même forme. Les creusets ont donc été tronçonnés afin d’étudier les zones d’attaque sur leur coupe. La figure 5.118 présente la morphologie générale des gouttes d’aluminium solidifiées, après les attaques des différentes microstructures pendant 10 h à 850 °C. Les morphologies variées de ces gouttes témoignent des réactivités différentes des surfaces vis-à-vis de l’aluminium.