Analyse microstructurale et micromécanique des composites

La caractérisation microstructurale et micromécanique des composites fournit des informations utiles sur la dispersion ainsi que l’adhérence des particules de lubrifiant solide dans la matrice thermoplastique. L’utilisation du microscope électronique à balayage est indispensable pour la réalisation des observations extrêmement précises. En effet, il permet d’obtenir des agrandissements importants en comparaison du microscope optique. Elles peuvent atteindre un ordre de 200 000 fois avec une résolution de l’ordre de 3,5 nm. Cette technique repose sur la focalisation d’un faisceau d’électrons pour obtenir une taille de sonde très petite qui peut effectuer le balayage de la surface de l’échantillon. En effet, une irradiation de l’échantillon engendre l’émission de plusieurs types d’électrons permettant ainsi sa caractérisation. Ce sont les interactions entre les électrons et la matière qui sont responsables des différents contrastes observés (Hemel, 2010).Le microscope électronique à balayage utilisé au cours de nos observations est de marque JEOL JSM 6400 F. Avant les observations, les éprouvettes polymères ou composites sont métallisées à l’or dans un évaporateur sous vide de manière à assurer la conduction électronique (Plummer, 1989) suite au bombardement du faisceau d’électrons. L’échantillon, introduit dans la chambre du microscope, est placé sur un porte échantillon permettant son orientation et son déplacement, tout en assurant son insensibilité aux vibrations. Il est ensuite irradié par un faisceau d’électrons focalisé de tension 10 kV pendant 30s. Pour l’observation télévisuelle au cours des microscopies, la caméra de télévision reprend l’image fournie par le microscope dans un modèle analogue à celui de la photographie. En effet, un objectif de prise de vue, réglé sur l’infini, est placé derrière l’oculaire, il forme une image sur l’écran photosensible d’un tube analyseur. On obtient sur sa surface une image agrandie qui peut bénéficier d’un appréciable gain de luminance et qui permet une observation collective et de longue durée, (Roblin, 1999).

Née dans les années soixante dix pour le domaine médical, cette technique de caractérisation prometteuse a offert, aujourd’hui, ses paramètres au domaine industriel. Plusieurs secteurs peuvent bénéficier de ses avantages, tels l’aéronautique, la fonderie, l’industrie minière ou pétrolière, le secteur automobile ainsi que le secteur agro-alimentaire. La tomographie à rayons X peut être utilisée aussi bien dans la phase de prototypage en production, ou bien lors de l’élaboration des procédés de fabrication. De nos jours, l’avancement apporté à cette technique concerne la très haute résolution et la reconstruction tridimensionnelle.En effet, cette technique, non destructive, permet la reconstruction d’images « en coupe » d’un objet à trois dimensions. Son principe repose sur l’analyse multidirectionnelle des interactions produites entre un faisceau de rayons X avec la matière. Suite à la traversée de la matière à caractériser, les détecteurs du rayonnement transmis assurent l’enregistrement. Les données acquises sont collectées suivant des orientations multiples dont le pas et le nombresont fonction du type d’appareillage et de la finesse de résolution. Ces données collectées permettent le calcul mathématique d’une image numérique en niveaux de gris ou bien en couleurs suite à l’analyse locale point par point du coefficient d’atténuation du faisceau incident. Après calibration et étalonnage, ce dernier peut être traduit en échelle de densité (Gerstenmayer et al., 2013).La tomographie à rayons X permet donc d’accéder au cœur de la matière pour déterminer les différences de composition et les variations d’absorptions radiologiques. Elle permet entre autre de localiser toute singularité, hétérogénéité, inclusion ou vide présents dans un objet, ainsi que de vérifier le positionnement et l’assemblage des ensembles mécaniques complexes (Vlassenbroeck et al., 2007).Le tomographe utilisé pour la caractérisation de nos échantillons composites existe au laboratoire MATériaux Ingénierie et Science ‘MATEIS’ de l’INSA de Lyon. Il est de type vtomex-S fabriqué par GE Phoenix-Xray (Figure 2.10). Le faisceau de rayons X est polychromatique et divergent. Il est obtenu par un tube à rayons X de tension réglable de 10 à 180 kV avec focus et centrage automatiques. Ces propriétés permettent l’observation des objets de différentes natures (polymères, composites, céramiques, métaux) et dimensions (de 0,5 mm à une dizaine de cm). La taille du foyer varie de plusieurs µm à moins de 1 µm selon la résolution recherchée. Le réglage de la taille du voxel est effectué en approchant ou enréglages de l’équipement, tel que le mode d’ouverture du faisceau, l’intensité du tube, le nombre de projections et le temps de pause.