Analyse des propriétés mécaniques locales par nanoindentation

Dans cette même approche, les travaux de nanoindentation présentés dans ce chapitre ont été entrepris pour déterminer la dureté et le module d’Young des particules de cémentite présentes dans les matériaux de l’étude. Pour cela, nous avons testé une large gamme de charge d’indentation allant de 100 mN à 300 µN. Nous avons commencé nos essais par des applications sur l’acier16MND5, mais l’évolution des travaux nous a amenés à travailler principalement sur l’acier 2C40. L’application de la nanoindentation à l’acier de cuve a pour but de déterminer les propriétés mécaniques locales de chacune des deux phases, ferrite et cémentite. Afin de sonder la microstructure et compte-tenu de la taille des carbures présents dans cet acier, plusieurs forces appartenant au domaine [5 mN – 100 mN] ont ainsi été appliquées afin de déterminer notamment la charge adaptée pour caractériser le comportement des inclusions de cémentite. Quatre mesures ont été systématiquement effectuées pour une même charge. A travers la gamme de charge testée, on observe que les duretés les plus grandes sont enregistrées pour les plus faibles charges (figure V-1-b) alors que les duretés les plus faibles correspondent aux charges les plus élevées. La nanodureté baisse avec l’augmentation du déplacement de l’indenteur dans la matière ou la charge appliquée, ce qui implique que la Les duretés mesurées pour des charges identiques présentent une hétérogénéité qui se traduit par une dispersion des résultats. Cette hétérogénéité est plus marquée pour les charges inférieures à 20 mN, mais semble s’atténuer avec l’augmentation de la charge appliquée et finit par converger vers une dureté macroscopique pour les plus hautes charges. Quand la charge  de l’ordre de la taille de plusieurs grains, la dureté mesurée est plus proche du comportement global de l’acier. C’est aussi pour cette raison que les mesures se stabilisent et semblent plus homogènes vers les hautes charges (50 mN et 100 mN), en comparaison avec celles effectuées aux faibles charges (5 mN et 7 mN).

La figure V-2 a été réalisée à l’aide du microscope appareillé à l’indenteur, les détails des empreintes laissées par l’indenteur se mêlent à ceux de la microstructure de l’acier de cuve, leur observation est délicate. Considérons l’examen optique d’une empreinte obtenue à cette même charge ( Le volume sondé sous l’indenteur est équivalent à la surface que l’indenteur occupe lors de l’essai multiplié par la profondeur de pénétration dans l’acier [(csm-Instrument, 2009)] : sur la figure V-2, la taille de l’empreinte est de l’ordre de 1×1 µm² et le déplacement  A travers ces résultats, nous avons conclu qu’il est essentiel d’appliquer des charges beaucoup plus faibles que 5 mN afin de déterminer les propriétés de la cémentite. Une approche à 300 µN a été ainsi choisie : cette gamme se situe aux limites de la machine (nanoindenteur). Les essais exécutés avec une charge inférieure à 300 µN n’ont pu être considérés car les courbes force-déplacement enregistrées présentent beaucoup d’irrégularités. Nous avons décidé de travailler dans un premier temps sur l’acier 2C40 car il contient des carbures de taille plus importante : de l’ordre de 700 nm contre 140 nm pour l’acier 16MND5.

Compte tenu de la précision en translation de la platine du nanoindenteur, nous n’avons pas pu cibler directement des inclusions isolées de cémentite. Par conséquent, les indentations ont été effectuées en forme de matrice de 4×4 ou 5×5 indentations. La distance entre deux indentations successives doit être assez grande afin qu’aucune mesure n’ait une influence sur l’autre. L’espacement choisi dans nos essais est de 5 µm et la taille des empreintes est de l’ordre de 0,5 µm². Avant de réaliser les mesures, on utilise des indentations réalisées à forte charge afin de repérer et limiter la zone à analyser (indentations repères).