Méthodologie du screening et Sélection des polluants urbains

 Méthodologie du screening et Sélection des polluants urbains

Intérêt de la séparation de la phase dissoute et particulairee

Ces 88 polluants sont majoritairement très faiblement solubles dans l’eau. Les substances ayant un LogKOW > 3 ont une tendance à s’associer aux particules (cf. Tableau 15). Dans les systèmes aquatiques, ils pourront sédimenter avec les MES auxquelles ils seront associés et contaminer par la suite les sédiments. Alors que les substances hydrophiles resteront dans la phase dissoute (Marchand et al. 2004). Ce phénomène de répartition ou distribution des polluants entre les phases dissoute et particulaire détermine en grande partie le devenir de ces molécules dans l’environnement, leur biodisponibilité et leur impact sur le système aquatique.

Les critères minimaux de performance pour les méthodes analytiques utilisées pour la surveillance chimique sont couverts par le paragraphe 3 de l’article 8 de la DCE qui indique que l’adoption des spécifications techniques et des méthodes normalisées pour l’analyse et la surveillance de l’état des eaux est déclarée obligatoire. En effet, pour ces paramètres (par exemple, teneurs extractibles d’éléments basées sur une méthode d’extraction spécifique), les résultats sont directement liés aux méthodes en question et donc la comparabilité des données ne peut être assurée que par le biais de méthodes normalisées. Pour certains polluants prioritaires, le développement analytique est en cours par les laboratoires accrédités (Lepom et al. 2009).

Ces derniers s’appuient sur les protocoles analytiques normalisés. Les échantillons aqueux sont généralement analysés soit sur la phase totale (échantillon brut) soit sur la phase dissoute. Alors qu’une analyse conjointe des phases dissoute et particulaire sur le même échantillon n’est pas ou peu réalisée par ces laboratoires (Coquery et al., 2005). Plusieurs cas de figures se présentent. Dans le cas d’échantillons contenant de faibles quantités de matières en suspension, la fraction particulaire est souvent négligée, et les échantillons totaux sont alors analysés.

En revanche, lorsque des informations concernant les fractions dissoutes et/ou particulaires sont requises, l’analyse de la concentartion totale devient problématique pour des échantillons d’eau contenant de fortes quantités de matières en suspension. Même s’il était possible d’évaluer correctement la quantité de matière en suspension avant l’échantillonnage, il n’existe pas de limite claire pour définir à quel moment une technique de séparation des fractions dissoutes/particulaires devrait être appliquée. À l’heure actuelle, il semble que chaque laboratoire définisse lui-même si une séparation est nécessaire ou non, en fonction de critères la plupart du temps indépendants de la quantité en matière en suspension (Kramer 2006). 

Recherche d’un laboratoire prestataire accrédité

Malgré les challenges analytiques évoqués précédemment concernant l’analyse de la phase particulaire dans une matrice complexe, nous avons souhaité mettre en place une méthode permettant d’analyser les 88 polluants de notre liste à la fois sur les phases dissoute et particulaire. Nous nous sommes ainsi orientés vers la recherche de laboratoires capables de nous fournir une garantie de crédibilité, de conformité aux exigences des références européennes et internationales, de compétences et d’impartialités dans l’analyse des polluants prioritaires dans le domaine de l’eau.

De facto, le prestataire sera un laboratoire d’analyses accrédité COFRAC et agréé bénéficiant au minimum des agréments de type 2, 3, 4 et 13 du MEEDDAT (Ministère de l’Ecologie, de Flux et sources de polluants prioritaires dans les eaux urbaines en lien avec l’usage du territoire l’Energie, du Développement Durable et de l’Aménagement du Territoire). La liste des laboratoires agréés et accrédités COFRAC est publiée chaque année par arrêté au Journal Officiel de la République Française. III.1 Elaboration d’un cahier des charges Un cahier des charges technique a été rédigé pour définir les prescriptions techniques pour l’analyse des 88 substances de notre liste et des paramètres globaux (Zgheib et al. 2008d).

L’objet de ce cahier de charges consiste à réaliser un screening quantitatif sur les phases particulaires et dissoutes de l’ensemble des 88 substances et effectuer un screening qualitatif pour identifier d’autres polluants potentiellement présents dans l’échantillon sans qu’ils aient été retenus dans notre liste. Le présent cahier de prescriptions est applicable aux opérations relatives à l’analyse des substances. Les échantillons sont systématiquement collectés et traités par nos soins puis envoyés au laboratoire prestataire qui réceptionne, conserve et effectue les analyses chimiques sur ces échantillons. Pour assurer la qualité des analyses, le cahier des charges mentionne que le laboratoire prestataire décrit dans un mémoire les éléments suivants : – La méthodologie générale utilisée pour les analyses ;

– Les procédures d’organisation visant à garantir la qualité de ces prestations, comprenant la qualification du personnel chargé des analyses ; – La description des procédures qualité mises en place, dont la conservation des échantillons et la validation des méthodes analytiques et des résultats ; – Son expérience dans le domaine de l’analyse des substances polluantes (micropolluants organiques et métaux toxiques) ; – Les méthodes normalisées (NF, EN ou ISO) ou non utilisées pour la réalisation des analyses prescrites par substance ou famille de substances.

Les méthodes d’analyses utilisées par le laboratoire doivent suivre en général les normes existantes au niveau français (AFNOR) ou international (ISO). Lorsqu’aucune méthode normalisée n’existe, le laboratoire met au point ses propres méthodes. Si des substances, autres que celles mentionnées dans la liste de 88, sont détectées au cours de l’analyse de l’échantillon (par exemple par CG/SM), elles doivent obligatoirement faire l’objet d’une identification et, si possible, seront également quantifiées.